ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ
ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ
КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Метод определения диоксида титана

ГОСТ 22552.4-77

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли диоксида титана.

Сущность метода заключается в образовании желтого перекисного соединения титана в разбавленном растворе серной кислоты и фотометрировании окрашенного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида титана - по ГОСТ 22552.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г;

фотоэлектроколориметр;

тигли платиновые № 100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563;

шпатели платиновые № 11 и 12 по ГОСТ 6563;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 177 и разбавленную 1:9;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;

кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 28:972;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;

титана двуокись, прокаленную при 1000 - 1050 °С в платиновом тигле до постоянной массы;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328;

стандартные растворы диоксида титана;

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5 г диоксида титана, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г, сплавляют в платиновом тигле с 6 - 7 г пиросернокислого калия при 800 - 1000 °С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают, помещают в колбу вместимостью 500 см³ и выщелачивают горячей разбавленной серной кислотой, доливают кислотой до метки и перемешивают. Титр раствора определяют весовым методом;

раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают пипеткой 100 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг диоксида титана.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску песка массой 1 г помещают в платиновый тигель, прокаливают при 1000 - 1200 °С в течение 1 ч и производят разложение смесью серной и фтористоводородной кислотами, как указано в ГОСТ 22552.1.

К сухому остатку после удаления фтористого кремния приливают 15 - 20 см³ разбавленной серной кислоты, нагревают до растворения и полученный раствор полностью переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Приливают равный объем разбавленной серной кислоты, 3 см³ разбавленной перекиси водорода, 1 - 2 капли ортофосфорной кислоты, доводят разбавленной серной кислотой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят нулевой раствор, содержащий в 100 см³ объема 3 см³ разбавленной перекиси водорода, 2-3 капли ортофосфорной кислоты и разбавленную серную кислоту.

Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропускания 400 - 450 ммк в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит «нулевой» раствор.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание диоксида титана по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отмеривают бюреткой 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9 и 10 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0 мг диоксида титана. В каждую колбу приливают по 1 - 2 капли ортофосфорной кислоты, 3 - 5 см³ разбавленной перекиси водорода, доливают разбавленной серной кислотой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит «нулевой» раствор.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов грех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям диоксида титана строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;

m - масса навески пробы, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,015 %.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Д.Л. Орлов, канд. техн. наук, Л.А. Зайонц, канд. техн. наук, И.Н. Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 мая 1977 г. № 1329

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Постановлением Госстандарта от 20.08.92 № 1001 снято ограничение срока действия

6. Переиздание (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1988 г., августе 1992 г. (ИУС 6-88, 11-92)

СОДЕРЖАНИЕ