| Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций торилема методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.394-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.394-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций торилема методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
Торилем - кристаллическое вещество желто-оранжевого цвета. Хорошо растворим в ацетонитриле, ацетоне. Плохо растворим в спирте, эфире, хлороформе. Не растворим в воде. В растворах неустойчив на свету. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения торилема в хроматографируемом объеме (20 мкл) - 0,005 мкг. Нижний предел измерения торилема в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м3. Измерению не мешают: пары органических соединений, другие производные нитрофуранового ряда. Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 60 мин. Приборы, аппаратура, посуда Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH» с размером зерен 6 мкм(ЧСФР) Аспирационное устройство Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-75 Ротационный испаритель Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 50 мл Реактивы, растворы, материалы Торилем Этиловый эфир уксусной кислоты, х. ч. ГОСТ 22300-76 Гексан, ч. ТУ 6-09-3375-78 Элюент: этилацетат - гексан (50 : 50) Основной стандартный раствор торилема с концентрацией 250 мкг/мл готовят растворением 0,025 г торилема в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Колбу предварительно оборачивают черной бумагой, либо готовят растворы при красном освещении. Градуировочный раствор с концентрацией торилема 2,5 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора элюентом в 100 раз, с соблюдением тех же предосторожностей. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в темной посуде в течение дня. Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3-е суток. Подготовка к измерению Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 0,05 мкг торилема из градуировочного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 20 мкл. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки 20 °С Скорость подачи элюента (этилацетат - гексан (50 : 50)) 1 мл/мин Длина волны УФ-детектора 254 нм Скорость движения диаграммной ленты 5 мм/мин Чувствительность детектора 0,02 ед. опт. пл. Диапазон измерения самописца 1 мВ Максимальный объем вводимой пробы 20 мкл Время удерживания 6 мин 12 с Элюирующий объем 6,2 мл Эффективность колонки 2000 тт На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков от содержания торилема в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, обернутую черной бумагой, добавляют 10 мл этанола и оставляют на 20 - 25 минут при комнатной температуре и перемешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 95 - 97 %. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки также обернутую черной бумагой и упаривают этанольный раствор досуха при 6 - 8 мм рт. ст. и температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 10 мл элюента. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение торилема в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику. Расчет концентрации Концентрацию торилема (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание торилема в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Латвийской медицинской академией и НИО «Экотокс», г. Москва. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Приложение 4
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид
Рис. 2 Ловушка-концентратор |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
