| Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций сибазона в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.393-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.393-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций сибазона в воздухе рабочей зоны
Сибазон - белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Практически не растворим в воде; трудно растворим в эфире, этаноле; легко - в хлороформе. Тпл. - 130 - 134 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Оказывает токсическое влияние на печень и центральную нервную систему, раздражающим действием на кожу не обладает, не проявляет кожно-резорбтивных и сенсибилизирующих свойств. ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на измерении светопоглощения растворов сибазона в растворе соляной кислоты при длине волны 285 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА. Нижний предел измерения содержания сибазона в анализируемом объеме раствора - 20 мкг. Нижний предел измерения концентрации сибазона в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 0,8 мг/м3. Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта. Суммарная погрешность измерения не превышает ±16 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 20 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77 Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы и материалы Сибазон, ФС-42-2009-83 Стандартный раствор с концентрацией сибазона 200 мкг/мл готовят растворением 0,0200 г сибазона в растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х часов при хранении в темном месте. Кислота соляная, 0,5 н раствор ГОСТ 3118-77 Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1,5 часа) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 285 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сибазона в градуировочных растворах (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу при перемешивании в течение 3 мин. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Степень десорбции сибазона составляет 98,5 %. Количественное определение содержания сибазона в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию сибазона (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание сибазона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Приложение 4
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид
Рис. 2 Ловушка-концентратор |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
