4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций люминофора КО-620 в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.375-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.375-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций люминофора КО-620 в воздухе рабочей зоны

Gd₃Al₅О₁₂ : Ce, Sm

М. м. 798,65

Люминофор КО-620 представляет собой алюмогадолиниевый гранат, активированный церием и самарием (по 0,1 %). Это желтоватый мелкодисперсный порошок, не растворимый в неорганических кислотах, щелочах, воде, царской водке.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабовыраженным общетоксическим действием. Наибольшую опасность представляет при попадании в организм через дыхательные пути, вызывая фиброгенное и выраженное бронхогенное действие.

ПДК в воздухе - 4 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса гадолиния с арсеназо - III при рН 3,0 с последующим фотометрическим измерением окрашенного комплекса при длине волны 655 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания гадолиния в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации люминофора в воздухе - 2 мг/м³ (при отборе 42 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 16 мг/м³.

Определению не мешают: натрий, бор.

Мешающее влияние железа устраняется действием аскорбиновой кислоты, алюминия - добавлением сульфосалициловой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Тигли платиновые

Муфельная печь

Колбы мерные, вместимостью 1000, 500, 100, 50, 25 мл                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Гадолиния окись                                                                                     ГОСТ 48-200-81

Кислота соляная, х. ч., 1 н, раствор 1 : 1                                              ГОСТ 3118-77

Кислота аскорбиновая, 1 %-ный раствор

свежеприготовленный                                                                           ГОСТ 4815-76

Кислота сульфосалициловая, ч. д. а., 1 %-ный

раствор                                                                                                    ГОСТ 4478-68

Натрий углекислый, х. ч.                                                                       ГОСТ 83-79

Натрий тетраборнокислый, х. ч.                                                           ГОСТ 4199-76

Смесь для сплавления: натрий углекислый и

натрий тетраборнокислый в соотношении 3 : 2

Гликокол (глицин, аминоуксусная кислота), х. ч.,

1 н раствор                                                                                              ГОСТ 5860-75

Буферный раствор с рН 3,0 готовят, смешивая 179 мл 1 н раствора соляной кислоты и 821 мл 1 н раствора гликоля.

Арсеназо - III, ч., 1 %-ный раствор свежеприготовленный              ТУ 6-09-05-567-76

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл гадолиния. Растворяют 1,1526 г предварительно прокаленной окиси гадолиния в 20 мл горячей соляной кислоты (1 : 1) и доводят объем до метки водой в мерной колбе, вместимостью 1 л. Раствор годен в течение года.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл гадолиния, готовят разбавлением раствора № 1 водой в 100 раз.

Стандартный раствор № 3, содержащий 1 мкг/мл гадолиния, готовят разбавлением раствора № 2 водой в 10 раз.

Стандартные растворы № 2 и № 3 готовят в день проведения анализа.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 95-7181-76

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 6 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 42 л воздуха. Срок хранения в эксикаторе отобранных на фильтр проб неограничен.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице в мерных колбах, вместимостью 25 мл.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все градуировочные растворы добавляют 15 мл буферного раствора и перемешивают. К полученным растворам приливают по 0,5 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты 0,5 мл 1 %-ного раствора сульфасалициловой кислоты и 1 мл 1 %-ного раствора арсеназо - III. Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют при l = 655 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему гадолиния (стандарт № 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гадолиния в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой осторожно складывают, помещают в платиновый тигель и озоляют на воздухе, засыпают 0,5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч. Остывший сплав растворяют при нагревании в 5 мл соляной кислоты (1 : 1). Полученный раствор переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл. Тигель тщательно обмывают водой и промывные воды сливают в ту же колбу. Объем доводят водой до метки, перемешивают.

В мерную колбу, вместимостью 25 мл отбирают аликвоту 5 мл, добавляют 5 мл воды и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания гадолиния, в мкг, во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пыли люминофора КО-620 (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание гадолиния в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета гадолиния на люминофор КО-620, равный 1,69.

Методические указания разработаны Ставропольским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор