| Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций гипофосфита кальция в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.357-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.357-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций гипофосфита кальция в воздухе рабочей зоны
Са(Н2РО2)2 - фосфорноватистый кальций, кристаллический порошок белого цвета, хорошо растворяется в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на окислении гипофосфита кальция до фосфорной кислоты перманганатом калия в присутствии бромистого калия и фотометрическом определении последней по синему фосфорномолибденовому комплексу. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр «синяя лента». Нижний предел измерения - 50 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5,0 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 45 мг/м3. Измерению не мешают: кремний, алюминий, натрий, хром, железо, медь, магний, кобальт, фторид ионы, мешают - нитрат ионы. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 50 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр или фотоколориметр Аспирационное устройство, фильтродержатели Колбы мерные, емкостью 100 мл Пипетки, на 1, 5, 10 мл с ценой деления на 0,01, 0,05 и 0,1 мл ГОСТ 20292-74 Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-14 Фильтры беззольные «синяя лента» ТУ 6-09-1676-77 Растворы, реактивы, материалы Стандартный раствор № 1, содержащий 1 мг/мл гипофосфита кальция готовят растворением 0,1 г (100 мг) гипофосфита кальция в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев. Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл гипофосфита кальция готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Раствор устойчив в течение 30 дней. Перманганат калия 5 %-ный раствор в серной кислоте (окислительная смесь). Навеску 0,5 г мелкорастертого К2МnO4 растворяют в 10 мл концентрированной серной кислоты. Серная кислота, х. ч., концентрированная и 10 н раствор ГОСТ 4204-77 Бромид калия, 10 %-ный раствор Аммоний молибденовокислый, х. ч., 2,5 %-ный раствор в 10 н серной кислоты ГОСТ 3765-64 Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4 - 5 суток. Гидразин сернокислый, ч. д. а., 0,15 %-ный раствор ГОСТ 5841-65 Перед проведением анализа смешивают 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и разбавляют водой до 100 мл. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента». Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5 дней. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица
Градуировочные растворы обрабатывают аналогично пробам. Окраска растворов устойчива в течение 6 часов. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе. Проверка графика производится в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, обрабатывают 5 мл воды при перемешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор переносят в мерную пробирку, стаканчик ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 5 мл. В мерные колбы, вместимостью 100 мл отбирают аликвоту по 1,0 мл, затем во все колбы добавляют по 0,1 мл окислительной смеси (K2MnО4 + H2SО4), и 0,2 - 0,3 мл КВr, после чего темный цвет раствора переходит в светло-желтый, затем нагревают в течение 15 минут на кипящей бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 20 мл смеси молибдата аммония с сернокислым гидразином. Раствор в колбах перемешивают и помещают на 10 минут в водяную баню. После охлаждения до комнатной температуры доводят до метки водой и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание вещества в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле.
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см приложение 1). Методические указания разработаны «Экохим», г Москва. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Приложение 4
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид
Рис. 2 Ловушка-концентратор |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
