| Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Хроматографическое измерение концентраций этилового эфира перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.271-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.271-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Хроматографическое измерение концентраций этилового эфира перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны
М. м. 237,136 Этиловый эфир перметриновой кислоты (ЭЭПК) - прозрачная, маслянистая жидкость, слегка желтоватого цвета. Плотность - 1,17 г/см3 при 20 °С, вязкость - 8,3189×10-3 па с. Ткип. - 220 °С. Упругость пара при 25 °С составляет 8×10-3 мм рт. ст. Легко растворяется в органических растворителях. В воде не растворим. В присутствии влаги не гидролизуется. В воздухе находится в виде паров. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводится с концентрированием в четыреххлористый углерод. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 2,5×10-3 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 40 мг/м3. Измерению не мешают этанол, толуол, этиловый эфир диметилтрихлоргексеновой кислоты. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 14 %. Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 25 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор ЭЭПК № 1 с концентрацией 1-2 мг/мл готовят путем взятия точной навески эфира и растворением ее в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 6 суток при температуре 4 °С (в холодильнике). Насадка - 5 % ХЕ-60 на хроматоне N-AW (0,25-0,315 мм) производство "Chemapol", ЧСФР Стандартный раствор ЭЭПК № 2 с концентрацией 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 четыреххлористым углеродом.
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рихтера или Зайцева (малая модель), заполненный 2 мл четыреххлористого углерода. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Отбор проб производится при охлаждении поглотительного раствора до - 20 °С смесью хлористого натрия и льда (в соотношении 1:3). Срок хранения отобранных проб - 24 ч при температуре 4 °С (в холодильнике). Подготовка к измерению Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5 % ХЕ-60 на хроматоне N-AW (фр. 0,25-0,315 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 20 ч при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин при температуре 220 °С. Градуированные растворы с содержанием ЭЭПК от 2,5 мкг/мл до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 четыреххлористым углеродом согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Из каждого градуировочного раствора отбирают 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм2) от содержания ЭЭПК в пробе (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора. ЭЭПК представляет собой смесь двух изомеров (цис- и транс-), поэтому при построении градуировочного графика используется зависимость суммы площадей пиков двух изомеров от содержания ЭЭПК (ошибка не превышает 14 %). Такое упрощение вполне допустимо, т. к. соотношение содержания изомеров постоянно в газовой и жидкой фазе и не зависит от условия отбора проб. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проведение измерения Отобранную пробу в количестве 1 мкл с помощью микрошприца МШ-1 вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ЭЭПК в пробе. Расчет концентрации Концентрацию ЭГК (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание ЭЭПК, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указании разработаны Куйбышевским филиалом НПО "Гигиена и профпатология". Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
