| Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций фосфиноксида разнорадикального циклического (ФОР-Ц или циклофора) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.263-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.263-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций фосфиноксида разнорадикального циклического (ФОР-Ц или циклофора) в воздухе рабочей зоны
С20-24Н41-49РО М. м. 356 ФОР-Ц - вязкая подвижная жидкость, окрашенная в желтый (до светло-коричневого) цвет, с характерным запахом, практически не растворима в воде, хорошо растворяется в большинстве органических растворителей. Плотность - 0,996 г/см3 при 20 °С. Ткип. - 140 °С при 5,3 мм рт. ст. и 350-400 °С при 760 мм рт. ст. Массовая доля фосфора - 8,7-10,1 %. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. ФОР-Ц оказывает токсическое влияние на периферическую кровь, функциональное состояние печени, почек, ЦНС. ПДК в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на окислении ФОР-Ц серной кислотой до ортофосфорной кислоты, определяемой колориметрически по синему фосформолибденовому комплексу с использованием в качестве катализатора калия сурьмяновиннокислого, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 670 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в спирт этиловый. Нижний предел обнаружения ФОР-Ц в анализируемом объеме раствора - 10 мкг. Нижний предел измерения ФОР-Ц в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций ФОР-Ц - от 1 до 12 мг/м3. Определению мешают соединения пятивалентного фосфора. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 16 часов. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Цветообразующий реагент: 10 мл 5Н серной кислоты, 1 мл 0,27 %-ного раствора калия сурьмяновиннокислого, 3 мл 5 %-ного молибдата аммония, 6 мл свежеприготовленного 1,7 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл дистиллированной воды. Стандартный раствор ФОР-Ц № 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, наливают примерно 5 мл спирта, закрывают колбу притертой пробкой и взвешивают. Добавляют несколько капель ФОР-Ц и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и по разности результатов двух взвешиваний рассчитывают концентрацию раствора ФОР-Ц. Раствор годен к употреблению в течение суток. Стандартный раствор ФОР-Ц № 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Фильтры АФА-ХА-10. Отбор пробы воздуха Воздух со скоростью расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, и 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой № 2, содержащих по 10 мл этилового спирта (при охлаждении поглотительных сосудов смесью соли и льда). Для определения содержания концентраций ФОР-Ц, соответствующих 1/2 ПДК, достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение суток. Подготовка к измерению Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Спирт удаляют с помощью отгонного аппарата при небольшом разрежении (40 мм рт. ст.), при отсутствии его выпаривание проводят в тиглях. К сухому остатку приливают по 3 мл концентрированной серной кислоты, примерно 0,3-0,5 г аммония азотнокислого и нагревают на песчаной бане до удаления серной кислоты. Если в процессе нагревания раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько кристаллов аммония азотнокислого. После охлаждения сухой остаток растворяют в 10 мл воды и переносят в пробирки. Прибавляют по 2 мл цветообразующего реагента и помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром при длине волны 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Раствором сравнения служит проба, не содержащая ФОР-Ц (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, на ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания ФОР-Ц в градуировочном растворе. Шкала устойчива в течение рабочего дня. Проведение измерения Фильтр переносят в мерную пробирку с притертой пробкой и обрабатывают 10 мл этилового спирта 20-30 мин, периодически взбалтывая. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. Содержимое поглотительных сосудов вносят в пробирки, ополаскивая поглотители 3 мл спирта и доводят объем проб спиртом до 10 мл. Каждую пробу анализируют отдельно, аналогично шкале стандартов. Содержание ФОР-Ц определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию ФОР-Ц (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество вещества, найденного в анализируемой пробе, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ГЗ. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
