| Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций натрия гипофосфита в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.249-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.249-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций натрия гипофосфита в воздухе рабочей зоны NaH2PО2×Н2О М. м. 105,99 Гипофосфит натрия (натрий фосфорноватистокислый) - кристаллический порошок белого цвета. Плавится при 200 °С с отщеплением молекулы воды. Хорошо растворим в холодной и горячей воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Является малотоксичным веществом (относится к IV классу опасности). ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на окислении гипофосфита натрия до фосфорной кислоты перманганатом калия в присутствии бромистого калия и фотометрическом определении фосфорной кислоты по синему фосфорномолибденовому комплексу. Отбор проб проводят с концентрированном на фильтр "синяя лента". Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 500 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 50 мг/м3. Измерению не мешают кремний, алюминий, кальций, хром, медь, железо, магний, кобальт и фторид-ионы, мешают нитрат-ионы. Суммарная погрешность не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы Натрия гипофосфит Стандартный раствор № 1, содержащий 1 мг/мл гипофосфита натрия, готовят растворением 0,1 г гипофосфита натрия в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде при нагревании на водяной бане. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
Перед проведением анализа смешивают 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и разбавляют водой до 100 мл. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5 дней. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят в мерных колбах на 100 мл согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все колбы шкалы стандартов приливают по 0,1 мл окислительной смеси и 0,25 мл раствора бромида калия, после чего темный цвет раствора переходит в светло-желтый, затем нагревают в течение 15 мин на кипящей бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 20 мл смеси молибдата аммоний с сернокислым гидразином. Раствор в колбах перемешивают и помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения до комнатной температуры доводят до метки водой и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, обрабатывают 5 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор переносят в мерную пробирку, стаканчик ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 5 мл. В мерную колбу на 100 мл отбирают аликвоту 1 мл, затем пробу обрабатывают аналогично шкале стандартов и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 100 мм при длине волны 660 нм по сравнению в контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание вещества в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
