| Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций 2(пара-изобутилфенил)-пропионовой кислоты (ибупрофена) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.230-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.230-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций 2(пара-изобутилфенил)-пропионовой кислоты (ибупрофена) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 206,29 2(пара-изобутилфенил)-пропионовая кислота (ибупрофен) - белый или белый с кремоватым оттенком порошок с Тпл. - 74-77 °С. Практически не растворим в воде, растворим в органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля и паров. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим проявлением хроматограмм 10 %-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты в этаноле и денситометрировании окрашенных зон. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и этанол. Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 12,5 мг/м3. Метод специфичен в условиях производства. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Подвижный растворитель: гексан-этилацетат - ледяная уксусная кислота(15:2,5:1) Проявляющий реактив: 10 %-ный раствор фосфорномолибденовой кислоты в этаноле Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,1000 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике. Стандартные растворы с концентрацией ибупрофена 20-50-100-200-400-500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанола стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед + вода). Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Полученный раствор сливают в остродонную колбу и упаривают досуха, под вакуумом при температуре 50-60 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа. На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрациями вещества от 20 до 500 мкг/мл (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: гексан-этилацетат-ледяная уксусная кислота (15:2,5:1). После того, как подвижный растворитель поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 120 °С на 15 мин, затем опрыскивают раствором фосфорномолибденовой кислоты и нагревают в сушильном шкафу при 120 °С 15 мин. Вещество проявляется в виде темно-синего пятна с Rf = 0,41 ± 0,02. Окраска пятна устойчива в течение суток. Количественное измерение содержания ибупрофена в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра. Интенсивность окраски пятен ибупрофена измеряют на спекорде № 40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 794 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без ибупрофена. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом: Д = -lgТ, где Т - выражен в процентах, отсюда:
или Д = 2 - lgТ Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы. Обработка результатов и расчет концентрации При использовании планиметра количество вещества (С) в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:
м - содержание ибупрофена на пятне стандарта, мкг; Sx - площадь пятна пробы, мм2; SСТ - площадь пятна стандарта, мм2. При использовании денситометра содержание ибупрофена в анализируемом объеме находят по градуировочному графику. Концентрацию ибупрофена (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание ибупрофена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
