| Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.210-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе рабочей зоны
Вакуумноплотная алюмооксидная керамика представляет собой твердое вещество. При нагревании свыше 1200 °С происходит частичное улетучивание из керамики входящих в ее состав компонентов. В кислотах и щелочах не растворяется. В растворимое состояние переводится путем сплавления с пиросульфатом калия. В воздухе находится в виде аэрозоля. Является малотоксичным веществом (относится к IV классу опасности). Рекомендуемая ПДК в воздухе - 4 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на переводе керамики в растворимое состояние путем сплавления ее с пиросульфатом калия и на фотометрическом определении окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения иона алюминия с арсеназо 1 (с последующим пересчетом алюминия на керамику). Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме - 1 мкг. Нижний предел измерения вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе составляет 2 мг/м3(при отборе 4 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики - 2-20 мг/м3. Измерению не мешают: цинк, хром, марганец, кремний, титан. Влияние железа и меди устраняется в ходе анализа. Суммарная погрешность определения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 100 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюминиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят разбавлением раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой.
Контрольный раствор: для приготовления 100 мл контрольного раствора в 5 платиновых или кварцевых тиглях помещают по 0,5 г пиросульфата калия и плавят в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав в каждом тигле растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. рН растворов должен быть не ниже 4-5. Растворы сливают в одну емкость.
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 0,5 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 5 %-ного раствора тиомочевины, 0,2 мл 0,05 %-ного раствора арсеназо 1 и 0,5 мл 25 %-ного раствора уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем (стандартом № 1). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения относительных плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания алюминия в градуировочных растворах (мкг). Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при 500-550 °С. В охлажденный тигель добавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию вакуумноплотной алюмооксидной керамики (С) в воздухе (мг/м3) находят по формуле:
а - количество алюминия в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1); K - коэффициент пересчета алюминия на керамику, равный 2. Методические указания разработаны НПО "Исток", г. Фрязино, Московская область. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
