| Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.206-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций бензилбензоата в воздухе рабочей зоны
М.м. 212,25 Бензилбензоат (бензиловый эфир бензойной кислоты) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость, или бесцветные кристаллы со слабым ароматическим запахом, острого и жгучего вкуса. Тпл. - 21 °С, Ткип. - 324 °С, d - 1,118 г/см3 при 25 °С. Легко растворим в органических растворителях, минеральных и жирных маслах, практически не растворим в воде и глицерине. В воздухе находится в виде аэрозоля. Бензилбензоат обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Характеристика метода Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированном на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,04 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 25 мг/м3. Измерению не мешают бензиловый спирт, бензойная кислота. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 15 %. Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией бензилбензоата 2 мг/мл готовят взятием точной навески и последующим ее растворением в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Срок хранения раствора при температуре 4 °С - 20 дней. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА ХП-20. Для измерения бензилбензоата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С не должен превышать 12 дней. Подготовка к измерению Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом инертон супер с 5 % ХЕ-60 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч, при температуре 200 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим. Градуировочные растворы с содержанием бензилбензоата от 8 до 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ацетоном в соответствии с таблицей. Таблица Шкала градуировочных растворов
Срок хранения градуировочных растворов при температуре 4 °С - 20 дней. Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 5 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в мерный цилиндр, затем обрабатывают 5 мл ацетона при перемешивании. Раствор оставляют на 10 мин до полного растворения фильтра. Затем при помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 5 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Присутствие растворенного фильтра типа АФА-ХП-20 в пробе на определение количества бензилбензоата не влияет. Расчет концентрации Концентрацию бензилбензоата (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество компонента, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
