| Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.198-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций алкилдиметиламинов фракции C10 - C16 в воздухе рабочей зоны
М. м.803 Алкилдиметиламины фракции C10 - C16 - вязкая коричневая жидкость. Ткип. - 100-180 °С. Не растворимы в воде, хорошо растворимы в спирте, хлороформе, дихлорэтане. В воздухе находятся в виде аэрозоля. Относятся к III классу умеренно опасных веществ. ПДК в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на реакции взаимодействия аминов с пикриновой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,5 мг/м3. Определению не мешают анионактивные ПАВ в концентрациях до 50 мкг, мешают неионогенные ПАВ. Граница суммарной погрешности - ± 5 %. Срок выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г аминов в 100 мл этанола в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится в день проведения анализа разбавлением этанолом стандартного раствора № 1 в 10 раз. Буферный раствор с рН-3,7 готовится следующим образом: 48,4 мл 0,1 м раствора цитрата натрия (раствор готовится из 21,014 г Н3С6О7×Н20 и 200 мл 1 н NaOH) и 51,6 мл 0,1н раствора соляной кислоты. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-В-20 в течение 10-20 мин. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 25 л воздуха. Пробы сохраняются в течение двух недель. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20 мин) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительные воронки, затем вносят 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, 2 мл раствора буфера, встряхивают, приливают 4 мл дихлорэтана, тщательно перемешивают в течение 1 мин, сливают органический слой в пробирки с притертой пробкой. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в градуировочных растворах. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик на 50 мл и обрабатывают дважды этанолом по 2,5 мл. Фильтры осторожно отжимают стеклянной палочкой и 2 мл этанола переносят в делительную воронку и приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание вещества в мкг в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию аминов (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание аминов в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НПО «Синтепав», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
