УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.459-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе рабочей зоны

                                                М. м. 182,1

N-(2-фуроил)-пиперазина - кристаллическое вещество кремового цвета. Хорошо растворим в воде. Растворим в органических растворителях: ацетоне, этиловом, метиловом и бутиловом спиртах, этилацетате, толуоле, бензоле, хлороформе. Т_пл. - 175 - 180 °С. Т_кип. - 66 - 68 °С (10 мм рт. ст.).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.

Отбор проб производится с концентрированном на фильтр.

Нижний предел измерения N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме раствора - 0,25 мкг.

Нижний предел измерения М-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 125 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Определению не мешают уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором электронного захвата

Хроматографическая колонка из

нержавеющей стали, длиной 2 м

и внутренним диаметром 2 мм

Стеклянная ректификационная колонна,

длиной 550 мм и внутренним диаметром

20 мм, флегмовое число 5                                                                     ТУ 25-1173.131-85

(или другая такого же типа)

Аспирационное устройство

Роторный испаритель                                                                           ТУ 25-11-916-74

Колбы грушевидные для вакуумной

разгонки, вместимостью 25 мл                                                            ГОСТ 9737-70

Колбы мерные, вместимостью 25,50 и 100 мл                                   ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                             ГОСТ 19515-75

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10М                                                                         ТУ 2.833.106

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2                                                    ТУ 3-3.824-78

Секундомер                                                                                            ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

N-(2-фуроил)-пиперазин, 97 % чистоты

Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты, х. ч.                        ГОСТ 22300-76

Этанол (спирт этиловый), очищенный

Этанол очищенный получают из спирта

этилового ректификованного                                                               ТУ 18300-72

путем ректификации. Ректификационная

колонка длиной 550 мм и внутренним

диаметром 20 мм, флегмовое число 5

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей

стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную

фракцию отбирают при температуре 78,3 °С

(атмосферное давление) в пределах

колебаний ± 0,1 °С

Хроматон N (фракция 0,125 - 0,16 мм)

с 3 % OV-225 - насадка хроматографической

колонки (ЧСФР)

Основной стандартный раствор с концентрацией N-(2-фуроил)-типеразина 2500 мкг/мл готовят растворением 0,25 г вещества в этилацетате в мерной колбе, вместимостью 100 мл

Растворы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение 3 суток.

Газообразный азот в баллонах с редуктором                                     ГОСТ 9293-74

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N с 3 % OV-225. Колонку кондиционируют 23 ч при температуре 180 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,125 до 2,5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора этилацетатом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                   150 °С;

температура испарителя                                                                  190 °С;

температура термостата детектора                                                 250 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                                           30 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                        1,5 мм/мин;

объем вводимой пробы                                                                    2 мкл;

масштаб чувствительности прибора 1,6×10^-10A;

время удерживания N-(2-фуроил)пиперазина                               22 мин.

Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм²) от количества N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме (мкг).

Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 3 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в мес.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этилового спирта и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5 %.

Раствор переносят количественно в грушевидную колбу, вместимостью 25 мл, и упаривают под вакуумом при температуре 30 - 35 °С до постоянной массы. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилацетата.

2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N-(2-фуроил)-пиперазина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям