| Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.456-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций тиоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны
C2H4ОS М. м. 76,1 Тиоуксусная (этантионовая) кислота - бесцветная или желтоватая жидкость с резким неприятным запахом. Ткип. - 93 °С. Тпл. - 17 °С. Плотность - 1,074 г/см2. Растворима в воде и органических растворителях. В воздухе находится в виде паров. Обладает раздражающим и общетоксическим действием. ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационного детектором. Отбор проб производится с концентрированием в воду. Нижний предел измерения в анализируемом объеме (10 мкл) - 0,001 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Определению не мешают: уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота. Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Газовый хроматограф с пламенно- ионизационным детектором Хроматографическая колонка из стекла или нержавеющей стали, длиной 0,5 м и внутренним диаметром 3 мм Аспирационное устройство Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Поглотительные приборы с пористой пластинкой Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75 Реактивы, растворы, материалы Кислота тиоуксусная с содержанием основного вещества 95 % Основной стандартный раствор кислоты в воде с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л дистиллированной воды. Градуированные стандартные растворы кислоты с концентрациями 0,1; 0,3; 1, 2, 3, 6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение суток. Полисорб-1 (фракция 0,25 - 0,5 мм) или Порапак Q, Хромосорб 102, зернением 60/80 меш. Газообразные (в баллонах с редуктором) азот ГОСТ 9293-74 водород ГОСТ 3022-80 воздух ГОСТ 11882-73 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненной 5 мл дистиллированной воды. Поглотительный раствор охлаждают смесью льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2 л воздуха. Пробы можно хранить не более суток. Подготовка к измерению Полисорб-1 с целью удаления летучих примесей нагревают при температуре 140 °С в сушильном шкафу в течение 5 ч. Приготовленным сорбентом наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 120 до 210 °С со скоростью 1 °С/мин и выдерживают при конечной температуре 1 - 4 ч до прекращения дрейфа нулевой линии. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей. Градуировочные растворы объемом 10 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочные график зависимости площади пиков (мм2) от концентрации вещества (мкг). Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура термостата колонки 180 °С; температура испарителя 215 °С; скорость потока газа-носителя (азота) 35 мл/мин; скорость потока водорода 35 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость диаграммной ленты 10 мм/мин; объем вводимой пробы 10 мкг; время удерживания 47 с. Проведение измерения Анализируемые пробы в количестве 10 мкл вводят с помощью микрошприца в хроматограф и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют площадь пика вещества и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Расчет концентрации Концентрацию тиоуксусной кислоты (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
