| Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.446-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций нитрата натрия в воздухе рабочей зоныNaNО3 M. м. 84,96 Нитрат натрия (натриевая соль) - кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворим в воде, глицерине, гигроскопичен. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции нитрата натрия с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием солей нитросалициловой кислоты. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения нитрата натрия в анализируемом объеме пробы - 2 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 0,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 20 мг/м3. Определению мешают нитриты, хлориды, железо. Граница суммарной погрешности измерения - ± 15 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатель ТУ 95.7206-77 Баня водяная Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки колориметрические градуированные, вместимостью 20 мл ГОСТ 1770-74 Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82 Чашки фарфоровые выпарительные ГОСТ 9147-80 Реактивы, растворы, материалы Кислота серная ГОСТ 4204-80 Натрия гидроокись, 10 н раствор ГОСТ 4228-77 Натрия азотнокислый ГОСТ 4168-66 Натрий салициловокислый, 0,5 %-ный водный раствор МРТУ 6-09-836-67 Хлороформ ГОСТ 3160-51 Стандартный раствор нитрата натрия № 1 с концентрацией 1 мг/мл: 0,1000 г нитрата натрия, х. ч., высушенного при (105 ± 2) °С растворяют в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл, добавляют 0,1 мл хлороформа и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели. Стандартный раствор нитрата натрия № 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 дистиллированной водой. Раствор свежеприготовленный. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтры типа АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 0,5 %-ного раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 0,2 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 2 - 5 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерные пробирки. Прибавляют 1,5 мл 10 н раствора едкого натрия и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл и перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при 400 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды. Через 3 - 4 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. 2 мл полученного раствора переносят в фарфоровую чашку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание нитрата натрия в анализируемом объеме пробы, определенное по калибровочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Донецким мединститутом. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
