| Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.445-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций натрия лимоннокислого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
Натрий лимоннокислый трехзамещенный 2-водный (цитрат натрия) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Не растворим в гексане, бензоле, хлороформе. Слабо растворим в метиловом и этиловом спиртах. Тразл. - 150 °С (с выделением Н2O). В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладают общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Нижний предел измерения натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 1 мкг. Нижний предел измерения концентрации натрия лимоннокислого в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций натрия лимоннокислого в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м3. Определению не мешает присутствие 2-метил-2-этилглутаровой кислоты. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Микроколоночный жидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка, длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH С18» с размером зерен 6,0 мкм (ЧСФР) Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84 Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы Натрий лимоннокислый трехзамещенный 2-водный ТУ 22280-76 Метанол ГОСТ 3161-57 Метанол очищенный получают из метанола, ч. д. а. путем ректификации. Ректификационная колонна, длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ± 0,1 °С Кислота ортофосфорная, х. ч. 0,1 %-ный раствор Растворы устойчивы в течение суток Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 85-743-80 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерению Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 1 до 10 мкг натрия лимоннокислого основного стандартного раствора. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: температура термостата колонки + 20 °С; скорость подачи элюента (метанол: 0,1 %-ный раствор ортофосфорной кислоты, 1:30) 200 мкл/мин; дайна волны УФ-детектора 210 нм; скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин; чувствительность детектора 0,2; диапазон измерения самописца 100 мВ; максимальный объем вводимой пробы 50 мкл; время удерживания натрия лимоннокислого 3 мин 5 с; элюирующий объем 620 мкл; эффективность колонки по натрию лимоннокислому 1000 тт. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98 %. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию натрия лимоннокислого трехзамещенного 2-водного (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание натрия лимоннокислого трехзамещенного 2-водного в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
