| Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.435-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций 0-метилбутиролактима в воздухе рабочей зоны
0-метилбутиролактим - жидкость с неприятным запахом. Ткип. -118 - 120 °С. Хорошо растворим в воде, ацетоне, этаноле, бензоле. Раздражает слизистую оболочку. В воздухе находится в виде паров. Обладает общетоксическим и раздражающим действием. ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится без концентрирования. Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме пробы - 0,025 мкг. Нижний предел измерения концентраций в воздухе - 0,25 мг/м3 (при вводе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 5 мг/м3. Измерению не мешают бензол, ацетон, этанол, метилпирролидон-2. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 23 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин. Приборы, аппаратура, посуда Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Аспирационное устройство Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм Шприцы медицинские, вместимостью 10 мл ТУ 64-1-378-83 Шприцы медицинские, вместимостью 200 мл ТУ 64-1-1279-75 Пипетки газовые, вместимостью 500 - 1000 мл ГОСТ 19954-78 Микрошприцы (Газохром 101), вместимостью 1 мкл ТУ 25.05-2152-76 Секундомер ГОСТ 5072-79 Лупа измерительная ГОСТ 8309-75 Насос водоструйный Реактивы, растворы, материалы 0-метилбутиролактим (технологический регламент) Инертон АW-НМД8 с 10 % Карбовакс 1500 (ЧСФР) Гелий в баллоне с редуктором ТУ 51-940-80 Водород в баллоне с редуктором или производимый генератором водорода СГС-2 ГОСТ 3022-77 Воздух в баллоне с редуктором ГОСТ 11882-73 Отбор пробы воздуха Отбор пробы воздуха проводят, аспирируя через газовые пипетки 5 - 10-кратный объем воздуха со скоростью 1 - 2 л/мин. По окончании отбора краны пипеток закрывают. В выходной патрубок одного из кранов вставляют самоуплотняющуюся мембрану, вырезанную по внутреннему диаметру патрубка. Пробы анализируют в день отбора. Подготовка к измерению Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - инертон AW-НМДS с 10 % Карбовакс 1500 (ЧСФР) с помощью вакуума и механической вибрации. Заполненную колонку кондиционируют в токе гелия при температуре 100 °С в течение 10 - 12 ч. Измеряют плотность 0-метилбутиролактима (технологический регламент) с помощью пикнометра и вводят в газовую пипетку 1 мкл жидкости этого вещества. Газовую пипетку предварительно вакуумируют с помощью водоструйного насоса до остановочного давления 200 - 300 мм рт. ст. После введения 1 мкл вещества пипетку заполняют сухим чистым воздухом. Вычисляют концентрацию (мкг/мл) 0-метилбутиролактима с учетом плотности жидкости и содержания целевого вещества по технологическому регламенту. Путем последовательного разбавления в медицинских шприцах готовят градуировочные газовые смеси с содержанием 0,0025, 0,008, 0,016, 0,02, 0,05 мкг/мл 0-метилбутиролактима. По 10 мл каждой из градуировочных смесей с помощью медицинского шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. По данным не менее 5 измерений вычисляют площади пиков, строят график зависимости площади пика (мм2) от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура колонки 110 °С; температура испарителя 150 °С; температура детектора 170 °С; расход воздуха 300 мл/мин; расход гелия 40 мл/мин; расход водорода 35 мл/мин; скорость диаграммной ленты 200 мм/ч; объем вводимой пробы 10 мл; масштаб чувствительности 10 ´ 10-12; время удерживания 0-метилбутиролактима 1 мин 20 с. Проведение измерения 10 мл пробы воздуха из газовой пипетки с помощью медицинского шприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 0-метилбутиролактима в хроматографируемом объеме. Расчет концентрации Концентрацию (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество 0-метилбутиролактима в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; V - хроматографируемый объем пробы, приведенной к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
