| Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.432-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций кальция глицерофосфата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоныСа[С3Н5ОН)2РО4] М. м. 210,14 Кальций Железа (окисного) глицерофосфат (кальций глицерофосфорнокислый) - кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в воде. Не растворим в спиртах, ацетоне. Хорошо растворим в разбавленных растворах минеральных кислот. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на измерении абсорбции возбужденными атомами Са резонансного излучения с длиной волны 422,66 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания Са в хроматографируемом объеме пробы (1 мл) 0,5 мкг, соответственно глицерофосфата кальция - 2,62 мкг. Нижний предел измерения глицерофосфата кальция в воздухе - 5,243 (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций глицерофосфата кальция в воздухе - от 5,243 до 20,97 мг/м3. Определению мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию ионов Са на 3 - 4 порядка. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн», С-302, AAS-1 или другие модели Лампа «Narva» (ГДР) или ЛСП-1 (СССР) Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84 Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 250 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 2, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы Кальций карбонат, безводный ГОСТ 4530-66 Кислота соляная, ос. ч., 0,1 Н раствор ТУ 14261-77 Ацетилен в баллоне с редукторами ГОСТ 5457-75 Сжатый воздух (окислитель), III класс ГОСТ 17433-80 Стандартный раствор № 1 с концентрацией ионов Са 100 мкг/мл готовят растворением 0,025 г карбоната кальция в 0,1 Н растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 250 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов Са 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 Н соляной кислотой. Растворы устойчивы при хранении в темном сосуде в течение месяца. Фильтры стекловолокнистые аналитические ТУ 8-ЮП-1-77 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 422,66 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора. Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб: скорость подачи воздуха 500 л/ч; скорость подачи ацетилена 50 л/ч; длина волны для определения ионов Са 422,66 нм; ФЭУ 2 - 3; ширина щели 0,2 мм; усиление сигнала 4 - 6; постоянная времени 1 с; диапазон тока -; объем вводимой пробы 1 мл. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующее им содержание ионов Са в анализируемом объеме пробы. Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить после включения прибора, но не реже чем через 30 - 40 мин непрерывной работы. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл 0,1 Н соляной кислоты и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %. 1 мл полученного раствора вводят в распылительную камеру. Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания ионов Са в анализируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию (С) кальция глицерофосфата (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание ионов Са в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на Спектрофотометрирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; К - коэффициент пересчета, К = 5,243; V - объем воздуха отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НПО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
