| Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.431-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций иодпирона в воздухе рабочей зоны
Иодпирон - (смесь поливинилпирролидона с йодом и йодистым калием) - аморфный порошок светло-коричневого цвета, без запаха. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в эфире. Не плавится. Разлагается при температуре свыше 110 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 3 мг/м/м3. Характеристика метода Метод основан на образовании в водной среде при температуре 0 °С специфического, окрашенного в синий цвет, комплекса йода с крахмалом, содержание которого определяют спектрофотометрически при длине волны 600 нм. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения иодпирона в анализируемом объеме пробы - 200 мкг. Нижний предел измерения иодпирона в воздухе- 1 мг/м3 (при отборе 130 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций иодпирона в воздухе - от 1,5 до 7 мг/м3. Определению мешает присутствие углеводов и их производных. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 60 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр СФ-16 или другие модели того же класса Электроаспиратор Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77 Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 2 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы Крахмал растворимый, 1 %-ный водный раствор, свежеприготовленный ГОСТ 10163-62 Основной стандартный раствор с концентрацией иодпирона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 суток. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 65-743-80 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 130 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
9,5 мл каждого разбавленного стандартного раствора, полученного согласно таблице, помещают в отдельную пробирку с пришлифованной пробкой. Содержимое пробирок охлаждают 15 мин в бане с ледяной водой, добавляют 0,5 мл свежеприготовленного 1 %-ного водного раствора крахмала и энергично перемешивают. Реакционную смесь выдерживают в течение 15 мин при температуре 0 °С. Полученные окрашенные растворы комплекса иод-крахмал устойчивы при температуре 0 °С в течение 30 мин с момента прибавления крахмала. Измеряют оптическое поглощение полученных растворов при длине волны 600 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей полученных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл). Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98 %. 9,5 мл полученного раствора помещают в пробирку с пришлифованной пробкой. Содержимое пробирки охлаждают 15 мин в бане с ледяной водой, добавляют 0,5 мл свежеприготовленного 1 %-ного водного раствора крахмала и энергично перемешивают. Реакционную смесь выдерживают в течение 15 мин при температуре 0 °С. Измеряют оптическое поглощение полученного раствора при длине волны 600 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Спектрофотометрирование полученного раствора проводят в тех же условиях и по отношению к тому же раствору сравнения, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания иодпирона в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию иодпирона (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - концентрация иодпирона в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
