| Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.422-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций диглицидилового эфира 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны
Диглицидиловый эфир 1,4-бутандиола (ДГЭБД) C10H18О4 - жидкость слегка желтоватого цвета со слабым специфическим запахом. Ткип. - 150 - 160 °С при давлении 11 мм рт. ст., не растворима в воде, хорошо растворима в толуоле, ацетоне, уксусной кислоте, плотность при 20 °С - 1,049 г/см2. В воздухе находится в виде аэрозоля и паров. Продукт является умеренно токсичным веществом (относится к III классу опасности), обладает слабым кумулятивным и резорбтивным эффектом, проявляет слабое сенсибилизирующее действие. ПДК в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в толуол. Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг. Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м3. Измерению не мешают толуол, эпихлоргидрин. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 0,3 см Аспирационное устройство Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2 Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл ГОСТ 20292-74 Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-74 Фильтродержатели ТУ 9572-77 Линейка измерительная ГОСТ 427-75 Лупа измерительная ГОСТ 8309-75 Фарфоровые чашки, вместимостью 25 мл ГОСТ 9147-80 Реактивы, растворы, материалы Диглицидиловый эфир 1,4-бутандиола, техн. ТУ 2.024.0224533-027-90 Толуол ГОСТ 5789-78 Хлороформ ГОСТ 215-74 Стандартный раствор ДГЭБД № 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10 - 15 мл хлороформа, вносят 2 - 3 капли ДГЭБД, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки хлороформом и рассчитывают содержание ДГЭБД в 1 мл раствора. Стандартные растворы с концентрацией от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 хлороформом. Растворы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике. Фильтры бумажные «синяя лента» ТУ 6-09-1678-77 Твердый носитель - хроматон N-AW DMCS с 5 % SE-30, фракция 0,16 - 0,20 мм Газообразные (в баллонах в редукторами): азот ГОСТ 9293-74 водород ГОСТ 3022-70 воздух ГОСТ 11882-73 Отбор пробы воздуха Для определения аэрозоля ДГЭБД воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения паров ДГЭБД воздух с объемным расходом 0,7 л/мин аспирируют через систему фильтр-поглотительный раствор с 5 мл толуола при охлаждении. Анализу подвергают лишь содержимое поглотительной прибора. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 суток при температуре 4 °С. Подготовка к измерению Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматон N-AW DMCS с 5 %-ным SE-30. Температуру термостата постепенно повышают от 50 до 250 °С со скоростью 1 °С/мин. Колонку кондиционируют 18 ч в термостате хроматографа при отключенном детекторе. Скорость газа-носителя (азота) - 30 л/мин. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят по 5 мкл градуировочных растворов ДГЭБД с содержанием от 0,05 до 0,5 мкг вещества. По полученным результатам строят градуировочный график зависимости площади пиков (см2) от содержания вещества (мкг), провод 5 параллельных определений. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура колонки 200 °С; температура испарителя 275 °С; скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин; скорость потока водорода 30 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 200 см/ч; объем вводимой пробы 5 мкл; время удерживания ДГЭБД 2 мин 30 с. Проведение измерения Фильтр с пробой аэрозоля помещают в бюкс или пенициллиновый флакон, заливают 5 мл хлороформа и выдерживают 20 мин при комнатной температуре. Экстракт переносят в фарфоровую чашку и концентрируют пробу путем упаривания на воздухе досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа. Для определения паров содержимое поглотителя переносят в выпарительную фарфоровую чашку, упаривают на водяной бане при температуре 40 - 50 °С примерно до объема 0,5 мл. Остаток переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа. Далее 5 мкл этого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Затем снимают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество ДГЭБД, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
