| Государственное санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.414-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентрации версамида стеариновой кислоты (ВСК) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
Основные физико-химические свойства вещества: мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета. Тпл. - 87 - 89 °С. Растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, хлороформе; ограниченно растворим в воде, этаноле. Давление паров при 20 °С - 528 Па (4 мм рт. ст.), при 70 °С - 954 Па (7 мм рт. ст.). В воздухе находится в виде аэрозоля. Версамид стеариновой кислоты является малотоксичным препаратом (IV класс опасности). На коже, в местах нанесения эмульсии версамида стеариновой кислоты, не наблюдалось покраснений, либо шелушений. ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на хроматографическом выделении версамида стеариновой кислоты в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водно-ацетоновым раствором нитрата серебра и бром-фенолового синего, либо хлорированием препарата с последующей реакцией с о-толидином. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента», хлороформ). Предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг. Предел измерения в воздухе - 1 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м3. Определению не мешают исходные продукты синтеза. Граница суммарной погрешности измерения - ± 18,5 %. Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 2,5 ч. Реактивы, растворы и материалы Ацетон ос. ч. ГОСТ 2603-79 н-Гексан, ос. ч. ТУ 6-09-3375-75 Хлороформ, х. ч. ГОСТ 20015-74 Сульфат натрия безводный, ч. ГОСТ 4166-76 Бромфеноловый синий, ч. д. а. ТУ 6-09-1058-76 Уксусная кислота ледяная, ос. ч. ГОСТ 18270-72 Азотнокислое серебро, ч. д. а. ГОСТ 1277-75 Соляная кислота х. ч. ГОСТ 3118-77 Калия перманганат, ч. д. а. ГОСТ 20490-75 о-Толидин МРТУ 6-09-6337-69 Фильтры бумажные безводные «синяя лента» ТУ 6-09-1678-77 Пластинки для ТСХ «Силуфол» размером 150 ´ 150 мм, (ЧСФР) Калий йодистый ГОСТ 4232-63 Углерод четыреххлористый ГОСТ 5827-68 Подвижная фаза: гексан-ацетон (2:1) Проявляющий реактив № 1: готовят 0,5 %-ный водно-ацетоновый (1:3) раствор AgNO3 и 0,5 %-ный раствор бромфенолового синего в ацетоне. Затем раствор бромфенолового синего разбавляют раствором азотнокислого серебра до объема 100 мл. Проявляющий реактив № 2: 160 г толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и 500 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 г К1. Раствор для хлорирования: смешивают равные объемы 3 %-ного раствора перманганата калия и 12 %-ного раствора соляной кислоты в четыреххлористом углероде, фильтруют через бумажный фильтр, хранят в холодильнике. Стандартный раствор версамида стеариновой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл хлороформа. Хранят в холодильнике не более 1 месяца. Приборы, аппаратура, посуда Электроаспиратор для отбора проб воздуха ТУ 64-1-862-77 Весы аналитические ВЛА-200М Фильтродержатели Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя) ТУ 25-11-1062-75 Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-IМ ТУ 25-11-917-74 Водяная баня ТУ 64-1-425-72 Колбы конические, вместимостью 100 мл ГОСТ 10394-72 Колбы грушевидные ГОСТ 10394-72 Воронки химические, диаметром 6 см ГОСТ 8613-75 Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 0,1 и 1 мл ГОСТ 1770-74 Цилиндры мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74 Камера хроматографическая ГОСТ 10565-75 Пульверизатор ГОСТ 10591-74 Проведение измерения Условия отбора проб воздуха. Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента» и склянку Дрекселя, содержащую 100 мл хлороформа. Для определения 1/2 ОБУВ отбирают не более 5 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике - не более 5 суток. Условия анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 25 мл хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 10 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ из поглотителя переносят в коническую колбу, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителей. Отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема ~ 0,2 мл. Подготовленную пробу количественно наносят на хроматографическую пластинку «Силуфол». На эту же пластинку наносят 5, 10 и 20 мкг версамида стеариновой кислоты и проводят хроматографирование в системе растворителей гексан-ацетон (2:1) в камере, насыщенной парами подвижных растворителей. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и сушат на воздухе. Для обнаружения версамида стеариновой кислоты (ВСК) пластинку обрабатывают проявляющим реактивом № 1 на основе бромфенолового синего. Препарат проявляется в виде желтого пятна, Rf = 0,61. В случае использования проявляющего реактива № 2 (о-толидин) необходимо предварительно провести хлорирование. Хроматограмму помещают в эксикатор, содержащий раствор для хлорирования, на 3 - 6 мин, после чего сушат при комнатной температуре 10 мин и опрыскивают раствором о-толидина. Версамид стеариновой кислоты обнаруживается в виде темно-синих пятен, Rf = 0,61. Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Зависимость величины площади пятна от концентрации соблюдается в интервале концентраций от 1 до 20 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона, то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы. Расчет концентрации Концентрацию версамида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество препарата, найденного в хроматографическом объеме пробы, мкг; б - общий объем пробы, мл; в - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны УкрНИИГинтокс, г. Киев. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
