| ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.539-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.539-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
Пефлоксацин - белый порошок. Растворим в трифторуксусной кислоте и диметилформамиде при нагревании, не растворим в воде. Температура плавления 268-272 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции. Обладает антимикробным действием. Способен вызывать дисбактериоз кишечника. ОБУВ в воздухе - 0,6 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на измерении оптической плотности растворов пефлоксацина при 324 нм. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 5 мкг. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 34 л воздуха) - 0,3 мг/м3. Диапазон измерения концентраций в воздухе - от 0,3 до 5,7 мг/м3. Суммарная погрешность измерений не превышает ±15 %. Время проведения измерений, включая отбор проб, - 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску образца пефлофксацина в 0,1 м растворе гидроксида натрия. Раствор устойчив 2 недели при комнатной температуре. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 раствором гидроксида натрия. Устойчив 2 дня при комнатной температуре. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ вещества следует отобрать 34 л воздуха. Пробы устойчивы 10 дней при комнатной температуре. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 324 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измеренияФильтр с пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл 0,1 м раствора гидроксида натрия и выдерживают при интенсивном перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирки отбирают 5 мл раствора. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное измерение содержания пефлоксацина во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию пефлоксацина С в воздухе (в мг/м ) вычисляют по формуле:
а - содержание пефлоксацина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
