| ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.528-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.528-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ М. м. 257,78 10-(β-хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазин (ХПФФ) - порошкообразное вещество, растворимо в диоксане, в этаноле и изопропаноле при нагревании, не растворимо в воде. Температура плавления 75-81 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. ХПФФ является антидепрессантом, при длительном воздействии поражает почки, печень. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на измерении светопоглощения растворов ХПФФ в диоксане при длине волны 235 нм. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации ХПФФ в объеме анализируемого раствора составляет 0,2 мкг/мл. Нижний предел измерения концентрации ХПФФ в воздухе (при отборе 1 л воздуха) - 2 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 60 мг/м3. Определению не мешают изопропанол, хлористый водород, хлорпропионилхлорид, бензол. Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор ХПФФ № 1 с концентрацией 120 мкг/мл готовят растворением 30 мг вещества в мерной колбе, вместимостью 250 мл в 1,4-диоксане. Раствор устойчив трое суток. Стандартный раствор №2 с концентрацией вещества 6 мкг/мл готовят соответствующими разбавлениями стандартного раствора № 1 1,4-диоксаном. Раствор устойчив сутки. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр ФСВА. Для измерения ОБУВ следует отобрать не менее 10 л воздуха. Пробы можно хранить месяц. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Полученные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 236 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ХПФФ (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций ХПФФ в градуировочных растворах (в мкг/мл). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу с пробкой и приливают 10 мл 1,4-диоксана. Растворение ХПФФ проводят в течение 5 мин при встряхивании колбы. После этого содержимое колбы вместе с фильтром переносят на фильтрующую воронку с пористым фильтром (фильтр при этом расправляют) и отсасывают жидкость при разрежении водоструйного насоса. Далее фильтр дважды порциями по 3 мл 1,4-диоксаном промывают и отсасывают жидкость. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Объединяют весь фильтрат (10 мл), перемешивают полученный раствор и далее измеряют оптическую плотность этого раствора аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение концентрации ХПФФ в анализируемом растворе (в мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию ХПФФ С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
а - концентрация ХПФФ в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
