| ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ МУК 4.1.0.526-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.526-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ
М. м. 247,68 3-хлордифениламино-6-карбоновая кислота (ХДФАКК) - кристаллическое вещество коричневого цвета. Не растворима в воде, мало растворима в этаноле, растворима в хлороформе, дихлорэтане. Температура плавления - 196,5-197,5 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые. ПДК ХДФАКК в воздухе - 5 мг/м3. Принцип и характеристика методаМетод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения ХДФАКК в хроматографируемом объеме раствора - 0,005 мкг. Нижний предел измерения ХДФАКК в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций ХДФАКК в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор № 1 ХДФАКК готовят весовым методом путем растворения навески анализируемого вещества в небольшом объеме этилового спирта в мерной колбе на 25 мл. Объем доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Вычисляют концентрацию ХДФАКК в мкг/мл. Стандартный раствор № 2 концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Растворы устойчивы в течение недели. Отбор пробы воздухаОтбор пробы производится путем прокачивания воздуха с объемным расходом 1 л/мин через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение 1 месяца. Подготовка к измерениюОбщую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации. Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией 25-2,5 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 водой. Помещают по 100 мкл каждого раствора в автоматическое пробоотборное устройство хроматографа. Условия хроматографирования растворов: Состав элюента: раствор 50 mM КН2РО4 в воде (рН = 5) 40 % ацетонитрила 60 % Скорость потока элюента 100 мкл/мин Длина волны детектора 286 нм Объем пробы 2 мкл Время удерживания ХДФАКК 5 мин Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-ти растворов разных концентраций, проводя не менее 5 параллельных определений для каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. Вынимают фильтр и помещают его в другую пробирку, куда также приливают 5 мл спирта. Выдерживают 5 мин, после чего извлекают фильтр и объединяют растворы. Хроматографирование растворов проводят в тех же условиях, что и Хроматографирование градуированных растворов. Количественное определение содержания ХДФАКК проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию ХДФАКК С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание ХДФАКК в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
