4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФЕНИЛОВОГО ЭФИРА САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.521-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.521-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФЕНИЛОВОГО ЭФИРА САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 214,22

Фениловый эфир салициловой кислоты, фенилсалицилат, салол - белый кристаллический порошок со слабым запахом. Растворяется в этиловом спирте, в растворах щелочей. Не растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабовыраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта Реакции фенилсалицилата с 4-аминоантипирином в фосфатном буферном растворе в присутствии гексацианоферрата (III) калия.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения содержания фенилсалицилата в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения фенилсалицилата в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,25 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 2,5 мг/м³.

Измерению не мешают органические растворители. Измерению мешают фенолы.

Суммарная погрешность измерений не превышает ±14,3 %.

Время проведения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор фенилсалицилата № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Раствор устойчив в течение 3 суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 50 мкг/мл фенилсалицилата готовят разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Раствор устойчив в течение 1 суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, дфА-ВП-20. Для измерения концентрации фенилсалицилата на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 8 час.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение 3 часов).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

После внесения в колориметрические пробирки стандартного раствора № 2 и этилового спирта последовательно добавляют 0,5 мл раствора гидроокиси натрия, 2 мл раствора натрия фосфорно-кислого двузамещенного, 1 каплю раствора 4-аминоантипирина, 0,5 мл раствора гексацианоферрата (III) калия, постоянно перемешивая содержимое пробирки.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (растворы № 1).

Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенилсалицилата в градуировочном растворе (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл этилового спирта, перемешивают. В колориметрическую пробирку отбирают 2 мл пробы, добавляют 0,5 мл раствора гидроокиси натрия и 2 мл раствора натрия фосфорно-кислого двузамещенного, 1 каплю раствора 4-аминоантипирина и 0,5 мл раствора гексацианоферрата (III) калия. Содержимое пробирки перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично, как в случае построения градуировочного графика.

Количественное определение содержания фенилсалицилата в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенилсалицилата С в воздухе в (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание фенилсалицилата в объеме анализируемой пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ