| ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.517-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.517-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
М. м. 196,26 Терпинилацетат - бесцветная жидкость. Температура кипения - 220 °С при 760 мм рт. ст. Показатель преломления - nд20. Хорошо растворятся в ацетоне, этаноле, гексане. В воде не растворим. В воздухе находится в виде паров. Терпинилацетат обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на полисорб-1. Нижний предел измерения содержания терпинилацетата в хроматографируемом объеме раствора - 0,3 мкг. Нижний предел измерения терпинилацетата в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций терпинилацетата в воздухе - от 5 до 50 мг/м3. Измерению не мешают: терпинеол, β-ФЭС, α-пинен, дипентен, фенилацетальдегид. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор № 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли терпинилацетата, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 20 часов. Подготовка к измерениюНасадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10 % апиезона М от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1 г апиезона М, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 50 °С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 часов. Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220 °С при скорости газа-носителя 40-50 мл/мин в течение 6-8 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции. Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе. Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе. Градуировочные растворы терпинилацетата в ацетоне с концентрацией от 60 до 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов. 5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) пика от количества (мкг) компонента в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонок 155 °С Температура испарителя 200 °С Объемный расход газа-носителя гелия 70 мл/мин Объемный расход водорода 60 мл/мин Объемный расход воздуха 600 мл/мин Скорость движения диаграммой ленты 240 мм/час Время удерживания терпинилацетата 15 мин Проведение измерений Полисорб, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции терпинилацетата ацетоном составляет не менее 95 %. Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество терпинилацетата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных определения. Расчет концентрацииКонцентрацию терпинилацетата С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг; б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл; в - общий объем пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
