| ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.515-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.515-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
М. м. 297,73 Дихлортиазид - 7-сульфамоил-6-хлор-3,4-дигидро-2Н-1,2,4-бензо-тиадиазин-1,1-диоксида - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха, с температурой плавления 263-270 °С. Очень мало растворим в воде, растворим в спирте 95 %, практически не растворим в эфире и хлороформе. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 274 нм. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг. Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 0,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,5 до 15 мг/м3. Определению не мешают ремантадин, адамантан, бромадамантан. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г дихлортиазида в 0,1 н растворе NaOH в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике. Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 н раствором NaOH. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Отбор проб воздухаВоздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - трое суток в холодильнике. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 274 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98 %. Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию дихлортиазида С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
