| ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.511-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.511-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
М. м. 110,03 γ-Оксибутират лития - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Не растворим в органических растворителях, в т. ч. октане, бензоле, эфире. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на реакции превращения γ-оксибутирата лития при нагревании его в кислой среде в γ-бутиролактоне, концентрацию которого определяют методом газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения γ-оксибутирата лития в хроматографируемом объеме раствора (3 мкл) - 0,048 мкг. Нижний предел измерения γ-оксибутирата лития в воздухе - 0,15 мг/м3 (при отборе 267 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций γ-оксибутирата лития в воздухе - от 0,15 до 3 мг/м3. Измерению мешает присутствие γ-оксибутиролактона и γ-оксибутиратов других щелочных металлов. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Основной стандартный раствор γ-оксибутирата лития с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Отбор проб воздухаВоздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 267 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели. Подготовка к измерениюПриготовление хроматографической колонки Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хезасорбом (Chezacorb) с 15 % карбовакса 6000 (Carbowax). Колонку кондиционируют 24 час при температуре 180 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин. Градуировочные растворы готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице. Таблица
В каждую пробирку с градуировочным раствором добавляют по 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из каждой пробирки отдельно переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный γ-оксибуралактон из водной фазы 2,5 мл хлороформа. Хлороформный слой отделяют. Полученные растворы γ-оксибуралактона в хлороформе устойчивы в течение суток в закрытых сосудах. По 3 мкл каждого из растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: Температура термостата колонки 140 °С Температура испарителя 210 °С Температура термостата детектора 210 °С Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин Скорость потока водорода 30 мл/мин Скорость потока воздуха 300 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 1,5 мм/мин Объем вводимой пробы 3 мкл Масштаб чувствительности 2 · 10-10 Время удерживания γ-оксибутиролактона 2 мин 25 с Строят градуировочных график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от концентрации γ-оксибутирата лития в хроматографируемой пробе (мкг/мл). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании Степень десорбции с фильтра - 96,5 %. Раствор переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Раствор из пробирки переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный γ-бутиролактон из водной фазы 2,5 мл хлороформа. Хлороформный слой отделяют. 3 мкл полученного раствора γ-бутиролактона в хлороформе вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика. Концентрацию γ-оксибутирата лития в хроматографируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию γ-оксибутирата лития С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание γ-оксибутирата лития в хроматографируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
