4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ N-МЕТИЛБЕНЗОКСАЗОЛОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.502-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.502-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ N-МЕТИЛБЕНЗОКСАЗОЛОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 149,0

N-метилбензоксазолон - кристаллический порошок белого цвета. Температура плавления - 85 °С. Умеренно растворяется в воде. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе - от 1 до 16 мг/м³.

Определению не мешает присутствие гидразона, карбазона, ЦДБАЗ-карбазола, метилвинилкетона, амида ортобензойной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,79 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят растворением в изопропаноле 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изопропанолом.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно ромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150 и 200 °С по 5 часов при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией вещества 0,005, 0,010, 0,020, 0,040 и 0,080 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 2 изопропанолом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.

В хроматограф вводится последовательно по 1 мкл каждого градуировочного раствора, делая не менее 6 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл).

Хроматографирование осуществляется в следующем режиме:

Температура термостата колонки                                         140 °С

Температура испарителя                                                        200 °С

Температура детектора                                                          220 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                60 мл/мин

Скорость потока водорода                                                     30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                        300 мл/мин

Объем вводимой пробы                                                          1 мкл

Время удерживания                                                                2 мин

Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, доливают 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень сорбции с фильтра 98,5 %.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение концентрации N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно строенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N-метилбензоксазолона С в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ