| ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МУК 4.1.0.496-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.496-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
М. м. 422,4 Карбенициллин - антибиотик широкого спектра антимикробного действия. Относится к группе полусинтетических пенициллинов. Карбенициллин - динатриевая соль (6К)-6-[-(К)-2-карбокси-2-фенил-ацетамидо]пенициллановой кислоты - белый гигроскопический порошок, хорошо растворим в воде (850 мг/мл при рН 6-8). Быстро инактивируется в кислой среде. Практически не растворим в хлороформе и эфире. Разлагается на свету. В темноте устойчив. В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции. Вызывает нарушения нормальной микрофлоры кожи, дыхательных путей, кишечника. Является аллергеном. ПДК в воздухе - 0,1 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на окислении карбенициллина фосфорно-молибденовой кислотой (ФМК) и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет «молибденовой сини» продукта реакции при 750 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел в анализируемом объеме раствора - 5 мкг. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 200 л воздуха) - 0,05 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,8 мг/м3. Определению мешает присутствие других пенициллиновых антибиотиков, а также восстановителей. Суммарная погрешность измерений не превышает ±10 %. Время проведения измерений, включая отбор проб, - 1 час 5 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор № 1 карбенициллина с концентрацией 100 мг/мл готовят, растворяя точную навеску стандартного образца антибиотика в воде. Раствор устойчив 4 дня. Стандартный раствор № 2 карбенициллина с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в воде. Раствор устойчив 2 дня. Отбор проб воздухаВоздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 величины ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 недели при условии хранения при температуре 4 °С в защищенном от света месте. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В каждую пробирку добавляют 0,25 мл ФМК и нагревают в кипящей водяной бане 20 мин. Затем раствор охлаждают под водопроводной водой в течение 5-10 мин, добавляют по 0,5 мл насыщенного раствора углекислого натрия, хорошо перемешивают. Через 10 мин добавляют по 0,14 мл 30 % раствора серной кислоты и снова хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность синих растворов при длине волны 750 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца, в случае использования другой партии реактивов. Проведение измеренияФильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 8 мл воды, растворяют его и, при периодическом помешивании, оставляют на 15-20 мин для растворения. Для анализа в пробирки с пришлифованной пробкой отбирают 4 мл раствора антибиотика. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого пробирок аналогично градуировочным растворам. Количественное определение содержания карбенициллина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию карбенициллина С в воздухе в (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество карбенициллина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
