| ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.490-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.490-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ СН3СООСН2СН(СН3)2 М. м. 116,16 Изобутиловый эфир уксусной кислоты (изобутилацетат) - бесцветная жидкость с резким запахом. Плотность 0,870. Температура кипения 118 °С, растворим в воде (0,6325), этаноле, эфире. В воздухе находится в виде паров. На организм оказывает наркотическое воздействие. Обладает кожно-резорбтивным действием. Способен к кумуляции. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на использование газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,025 мкг. Нижний предел измерения концентрации изобутилацетата в воздухе 5 мг/м3 (при анализе 5 мл воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/м3. Определению не мешают: ацетон, этилацетат, бутилацетат, толуол, о, м, п - кислоты. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Отбор проб воздуха Отбор проб производится в газовые пипетки или медицинские шприцы со стеклянным поршнем. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками. Анализ необходимо производить в день отбора пробы. Подготовка к измерениюАпиезон L 15 % от веса носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор добавляют твердый носитель и тщательно перемешивают. Остатки растворителя удаляют выпариванием на подогретой водяной бане. Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150 °С в течение 6 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Для количественного определения изобутилацетата используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль вместимостью 20 л вносят микрошприцем определенные количества изобутилацетата. Смесь высушивают 30 мин, тщательно перемешивая. Исходя из плотности изобутилацетата и вместимости бутыли, рассчитывают концентрацию вещества в бутыли. Рабочие смеси с концентрацией изобутилацетата от 0,025 до 0,25 мкг/мл готовят в шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. По 5 мл каждой паровоздушной смеси вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Условия хроматографирования паровоздушных смесей и анализируемых проб: Температура колонки 90 °С Температура испарителя 140 °С Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин Скорость потока водорода 30 мл/мин Скорость потока воздуха 300 мл/мин Скорость диаграммной ленты 200 мм/час Объем анализируемой пробы 5 мл Время удерживания изобутилацетата 90 с Измеряют площадь пика и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проверить по 5 точкам, проведя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца. Проведение измеренияГазовую пипетку или шприц с отобранной пробой подогревают до 70 °С. 5 мл пробы отбирают из пипетки медицинским шприцем и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить одним шприцем. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого вещества. Расчет концентрацииКонцентрацию изобутилацетата в мг/м3 воздуха (С) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. приложение 1); 1000 - коэффициент пересчета. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
