| ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.482-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.482-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
М. м. 259 С10Н8O2N2Cl2 2,4-Дихлор-6,7-диметоксихиназолин - кристаллический порошок белого цвета. Не растворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, ДМФА, растворим в изопропаноле. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы 0,4 мкг. Нижний предел измерения 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе от 0,5 до 25 мг/м3. Определению не мешает присутствие 2-хлор-4-амино-6,7-диметоксихиназолина, 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина. Суммарная погрешность измерения не превышает ±21,49 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 10 мг/мл 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолин готовят растворением 0,5 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 2 мг/мл готовят из стандартного раствора № 1 соответствующим разбавлением изопропанолом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Отбор проб воздухаВоздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерениюПодготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150, 240 °С по 5 часов при каждой температуре. Градуировочные растворы с концентрацией от 0,4 до 2,0 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 изопропанолом. Градуировочные растворы 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина устойчивы при хранении в холодильнике, в течение 1 недели. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений условия для каждой концентрации. Хроматографирование градуированных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки 220 °С Температура испарителя 270 °С Температура детектора 300 °С Скорость газа-носителя азота 60 мл/мин Скорость потока водорода 30 мл/мин Скорость потока воздуха 300 мл/мин Объем вводимой пробы 1 мкл Время удерживания 1 мин 59 с Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в месяц. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5 %. Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-400 °С до постоянного веса. Сухой остаток с помощью пипеточного дозатора растворяют в 100 мкл изопропанола. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания вещества в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина (С) в мг/м3 в воздухе вычисляют по формуле:
а - содержание 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем анализируемого раствора, мл; б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
