| ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МУК 4.1.0.478-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.478-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
М. м. 208,35 Норадреналина гидротартрат - белое кристаллическое вещество, температура плавления 158-159 °С, легко растворимо в воде, мало растворимо в спирте, практически не растворимо в эфире и в хлороформе. На воздухе под воздействием света легко окисляется. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вещество высокотоксичное, остронаправленного действия, адреномиметик. ОБУВ в воздухе - 0,01 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на измерении оптической плотности щелочного раствора норадреналина гидротартрата при длине волны 295 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества в растворе - 1,2 мкг/мл. Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 720 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций норадреналина гидротартрата в воздухе от 0,005 до 0,1 мг/м3. Измерению мешают соединения, имеющие в своей молекуле фенольные группы. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией норадреналина гидротартрата 1,2 мг/мл готовят в мерной колбе растворением 30 мг вещества в 25 мл этилового спирта (1:1). Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 24 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом (1:1). Стандартные растворы устойчивы семь дней при хранении в темном и прохладном месте.
Отбор проб воздухаВоздух с объемным расходом 40 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для определения норадреналина гидротартрата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 720 л воздуха. В темном сухом месте пробы сохраняются 3 дня. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение 35 мин) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В пробирки с пришлифованными стеклянными пробками вносят по 2,5 мл градуировочных растворов, добавляют по 0,3 мл 0,1 М натрия гидрооксида, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал. Проведение измеренийФильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 3,0 мл этилового спирта (1:1) и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте, периодически перемешивая содержимое. Через 5 минут фильтр удаляют из бюкса, предварительно тщательно отжав его от раствора. Для анализа отбирают 2,5 мл раствора пробы. Далее проводят обработку проб, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами. Концентрацию вещества в растворе пробы находят по предварительно построенному графику (в мкг/мл). Расчет концентрацииКонцентрацию вещества (С) в воздухе мг/м3 вычисляют по формуле:
а - концентрация норадреналина гидротартрата в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
