| ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МУК 4.1.0.476-96 МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.476-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ НО - СН2 - СН2 - СН2 - СН2 - ОН М. м. 90,12 1,4-Бутандиол - бесцветная жидкость без запаха. Растворим в воде без ограничений. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в ацетоне, метиловом, этиловом и бутиловом спиртах, диметилформамиде. Тпл. 20 °С. Ткип. 230 °С. Плотность 1,02 г/см3. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе 5 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора ионизации в пламени. Отбор проб производится с концентрированием - бумажный фильтр, «синяя лента», бутанол. Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме раствора 0,075 мкг. Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 1,4-бутандиола в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3. Измерению не мешает присутствие бензилникотината. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 70 минут. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 1,4-бутандиола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 3-4 капли 1,4-бутандиола и колбу снова взвешивают. По разности масс определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1,4-бутандиола 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диоксаном. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл бутанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели. Подготовка к измерениюПриготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом Полисорбом-1 - готовой насадкой. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 180 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,015 до 0,3 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах. Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: Температура термостата колонки 150 °С Температура испарителя 210 °С Температура термостата детектора 250 °С Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин Скорость потока водорода 30 мл/мин Скорость потока воздуха 300 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 1,5 мм/мин Объем вводимой пробы 5 мкл Масштаб чувствительности прибора 1,6×10-10 А Время удерживания 1,4-бутандиола 27 мин Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измеренияРаствор из поглотительного сосуда Рихтера переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 15 минут, периодически встряхивая. Затем 5 мкл анализируемого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественное определение 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию 1,4-бутандиола (С) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:
а - содержание 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
