4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТОРАЦИЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.173-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.173-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТОРАЦИЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 430,9

2-трифторметил-10 (3-диэтиламино-пропионил-фенотиа-зина гидрохлорид) - фторацизин. Белый кристаллический порошок с Т_пл. - 156,5-159 °С. В воде мало растворим. Растворим в этаноле, легко растворим в хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках «Силуфол» и денситометрировании хроматограмм при длине волны 268 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 2,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/м³.

Метод специфичен в условиях производства.

Определению не мешают: толуол, хлористый водород.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца, при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией 20-50-100-200-400-600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель, при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенные АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед + вода). Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и переносят в нее раствор из поглотительного сосуда Гернет, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают досуха и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,25 мл этанола.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3-х минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителя - гексан : ацетон : аммиак (50:30:2). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 минут.

Для обнаружения фторацизина пластинку смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на «Спекорде М 40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 268 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используют участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют T в %. Оптическая плотность Д и отражение T связаны между собой следующим образом:

Д = -lg Т, где

Т - выражен в процентах, отсюда

 или

Д = 2 - lg Т

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в анализируемом объеме пробы.

Расчет концентрации

При использовании планиметра количество вещества «М» (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

м - содержание фторацизина на пятне стандарта, мкг;

S_х - площадь пятна пробы, мм²;

S_ст - площадь пятна стандарта, мм².

При использовании денситометра содержание фторацизина в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию фторацизина «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ