Изменение № 1 ГОСТ 28743-93 Топливо твердое минеральное. Методы определения азота

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16 от 08.10.99)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3485

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Республика Узбекистан	Узгосстандарт

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: (ИСО 333-83) на (ИСО 333-96).

Пункт 2.3. Второй, третий абзацы исключить.

Пункты 2.4.1, 2.4.5, 2.4.6 изложить в новой редакции:

«2.4.1. Смешанный катализатор, содержащий (по массе):

90 частей безводного сульфата калия;

2 части селена (порошок);

5 частей пентоксида ванадия.

Реактивы измельчают в ступке и тщательно перемешивают.

2.4.5. Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор 400г/дм³

Растворяют 400 г гидроксида натрия в воде, разбавляют до 1 дм³ и тщательно перемешивают.

2.4.6. Серная кислота, стандартный раствор для титрования с (¹/₂ H₂SO₄) = 0,005 моль/дм³».

Пункт 2.7.1. Второй абзац после слов «40 мм над горелкой.» и примечание изложить в новой редакции:

«После того как раствор станет прозрачным, продолжают кипячение в течение 20 мин для полного превращения азотистых соединений в сульфат аммония.

Примечание. Если за указанный период раствор не успевает осветлиться, время разложения должно быть увеличено. Изменение методики следует отметить в протоколе испытания. Увеличение времени разложения может повлиять на точность результатов».

Пункт 2.7.2. Первый абзац. Заменить слова: «щелочного раствора сульфида натрия» на «раствора гидроксида натрия»;

примечание дополнить словами: «Чтобы предотвратить потери аммиака при дистилляции, в воронке следует оставить небольшое количество воды».

Пункт 2.7.3. Примечание. Заменить значение: 0,01 моль/дм³ на 0,005 моль/дм³.

Пункт 2.8.1. Формула. Заменить коэффициент: 1,4 на 2,8;

экспликация. Заменить ссылку: (п. 3.2.6) на (2.4.6) (3 раза);

дополнить примечанием:

«Примечание. Расчет коэффициента, используемого в формуле, приведен в приложении А».

Пункт 3.6.1 дополнить примечанием:

«Примечание. Расчет коэффициента, используемого в формуле, приведен в приложении А».

Стандарт дополнить приложением - А:

«ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Расчет коэффициентов, используемых в формулах

А.1. При определении азота полумикрометодом Кьельдаля массовую долю азота в аналитической пробе N^a, в процентах, вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора серной кислоты (2.4.6), израсходованной на титрование при проведении определения, см³;

V₂ - объем раствора серной кислоты (2.4.6), израсходованной на титрование при проведении контрольного опыта, см³;

14,006 - относительная атомная масса азота;

с - концентрация раствора серной кислоты, моль/дм³;

m - масса навески пробы, г.

1 см³ серной кислоты соответствует г азота.

А.2. При определении азота макрометодом Кьельдаля (см. 3.6.1) массовую долю азота в аналитической пробе N^a, в процентах, вычисляют по формуле

где V₃ - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, см³;

V₄ - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении определения, см³;

14,006 - относительная атомная масса азота;

с₁ - концентрация раствора щелочи, моль/дм³;

m - масса навески пробы, г».

(ИУС № 5 2000 г.)