ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения хлора.

Метод основан на извлечении хлора из торфа и торфяной продукции дистиллированной водой с последующим титрованием хлор ионов раствором азотнокислого серебра по методу Мора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27894.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 0,01 моль/дм³ (0,01 н).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации 0,01 моль/дм³ (0,01 н) (из стандарт-титра).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление водного раствора хромовокислого калия (K₂СrО₄) с массовой долей 10 %

Навеску массой (10,0 ± 0,1) г хромовокислого калия растворяют в 90 см³ дистиллированной воды.

3.2. Приготовление раствора натрия хлористого (NaCl) концентрации точно 0,01 моль/дм³ (0,01 н)

Навеску хлористого натрия массой 0,5844 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки водой. Рекомендуется готовить раствор хлористого натрия из стандарт-титра.

3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра (AgNO₃) концентрации 0,01 моль/дм³ (0,01 н)

Навеску массой (1,70 ± 0,01) г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора до метки водой. Концентрацию раствора азотнокислого серебра уточняют по раствору хлористого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³ и проверяют не реже 1 раза в 3 месяца. Приготовленный раствор азотнокислого серебра хранят в склянках из темного стекла в темном месте.

Уточнение концентрации раствора азотнокислого серебра и расчет коэффициента молярности проводят следующим образом. Отбирают 50 см³ раствора хлористого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, прибавляют 1 см³ раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют по каплям раствором азотнокислого серебра, сильно взбалтывая жидкость в колбе после добавления каждой последующей капли.

С момента начала коагуляции осадка хлорида серебра перед точкой эквивалентности титрование замедляют и продолжают до перехода желтой окраски раствора в красновато-бурую.

Коэффициент молярности (K) раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле

где V - объем раствора хлористого натрия концентрации 0,01

моль/дм³, взятый для титрования, см³;

V₁ - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см³.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Навеску массой (5,00 ± 0,01) г торфа или торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 500 см³, приливают 250 см³ дистиллированной воды, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Суспензию фильтруют, из фильтрата пипеткой отбирают 50 - 100 см³, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 1 см³ (20 капель) раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм³ (0,01 н) до изменения желтой окраски в неисчезающую красновато-бурую. Титрование проводят при энергичном перемешивании раствора.

Изменение окраски раствора легче проследить при сравнении титруемого раствора со «свидетелем», т.е. с раствором, содержащим такой же объем водной вытяжки и такое же количество хромовокислого калия, но без добавления азотнокислого серебра.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю хлора (X) в процентах на 100 г торфа при; натуральной влаге вычисляют по формуле

где V - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм³ (0,01 н), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

K - коэффициент молярности раствора азотнокислого серебра концентрации с (AgNO₃) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н);

250 - объем дистиллированной воды, приливаемый к навеске исследуемого материала, см³;

0,0003546 - масса хлор - ионов С1^-, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра с концентрацией точно 0,01 моль/дм³, г;

V₁ - объем вытяжки, взятый на титрование, см³;

т - масса навески торфа или торфяной продукции, г.

5.2. Массовую долю хлора (X₁) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги в торфе или торфяной продукции, %.

5.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

%

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П. Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель разработки); Т.В. Агеева; Н.К. Шорох; О.А. Краснова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ