ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения гидролитической кислотности.

Сущность метода заключается в извлечении обменных ионов водорода из торфа раствором уксуснокислого натрия и последующем титровании образовавшейся уксусной кислоты раствором гидроксида натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27894.0.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации 1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³, раствор концентрации с (¹/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³.

Натрий гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации 0,1 моль/дм³.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850, раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299, раствор с массовой долей 95 %.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора уксуснокислого натрия концентрации c (CH₃COONa·3H₂O) = 1 моль/дм³ (1 н)

Навеску массой (136,0 ± 1,0) г уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки дистиллированной водой. 20 - 25 см³ полученного раствора при добавлении 2 - 3 капель фенолфталеина должны давать слабо-розовое окрашивание (pH 8,3 - 8,4). При ярко-малиновом окрашивании (pH более 8,3 - 8,4) раствор уксуснокислого натрия доводят до заданного значения pH подкислением раствором серной кислоты концентрации c (¹/₂H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н); при отсутствии окрашивания (pH менее 8,3 - 8,4) - добавлением раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Раствор хранят не более 3 дней.

3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с (^l/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н)

2,8 см³ серной кислоты плотностью 1,84 г/см³ растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу объемом 1 дм³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

3.3. Приготовление раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,l моль/дм³ (0,1 н)

Навеску массой (4,0 ± 0,1) г гидроксида натрия растворяют не содержащей углекислого газа дистиллированной водой в мерной колбе объемом 1 дм³, раствор доводят до метки. Раствор можно приготовить из стандарт-титра.

Точную концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по растворам серной или соляной кислот, приготовленным из стандарт-титров, или по растворам, приготовленным из перекристаллизованных щавелевой и янтарной кислот.

По результатам титрования коэффициент молярности (K) раствора гидроксида натрия вычисляют по формуле

где K - коэффициент молярности раствора NaOH;

20 - объем раствора кислоты точной концентрации, см³;

V - объем раствора гидроксида натрия, использованный на титрование, см³.

3.4. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина (C₂₀H₁₄O₄) с массовой долей 1 %

Навеску массой (1,00 ± 0,01) г фенолфталеина растворяют в 80 см³ этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ к доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Навеску анализируемого торфа, соответствующую 2 г абсолютно сухого торфа, помещают в колбу вместимостью 750 - 1000 см³, приливают 600 см³ раствора уксуснокислого натрия концентрации c (CH₃COONa) = 1 моль/дм³, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Масса навески зависит от исходной влаги торфа. При массовой доле влаги торфа 40 % масса навески должна составлять 3,3 г, при массовой доле влаги 45 % - 3,6 г; 50 % - 4,0 г; 55 % - 4,4 г; 60 % - 5,0 г; 65 % - 5,7 г; 70 % - 6,7 г; 75 % - 8,0 г; 80 % - 10,0 г; 85 % - 13,3 г. На следующий день суспензию вновь перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр. Из фильтрата отбирают, пипеткой 100 см³, добавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае, если исходный фильтрат имеет интенсивную, коричневую окраску, 100 см³ его разбавляют дистиллированной водой до получения слегка окрашенного раствора и проводят титрование в присутствии колбы-«свидетеля». (Колбой-«свидетелем» является перетитрованная проба). В связи с большими значениями гидролитической кислотности в торфе разбавление не оказывает отрицательного влияния.

При использовании блока автоматического титрования БАТ-15 титрование проводят до pH 8,3.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Гидролитическую кислотность торфа в миллимолях в 100 г торфа при натуральной влаге (X) вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³;

K - коэффициент молярности раствора NaOH концентрации 0,1 моль/дм³;

600 - объем раствора уксуснокислого натрия концентрации 1 моль/дм³, приливаемый к навеске торфа, см³;

V₁ - объем фильтрата, взятый для титрования, см³;

т - масса навески торфа, г;

10 - коэффициент перевода в миллимоли (10 см³ раствора NaOH точной концентрации 0,1 моль/дм³ соответствуют 1 ммоль).

5.2. Гидролитическую кислотность торфа в миллимолях в 100 г сухого вещества (X₁) вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги в торфе, %

5.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

ммоль

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М. Кузнецова, канд. биол. наук (руководитель разработки); Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П. Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель разработки); Т.В. Агеева; О.А. Краснова; Н.К. Шорох

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ