ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торфотуфы и торф омергелеванный и устанавливает метод определения суммарного содержания карбонатов кальция и магния.

Метод основан на определении суммарного содержания карбонатов кальция и магния в торфотуфах и торфах омергелеванных путем обработки их раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 моль/дм³ (1 н) с последующим титрованием раствором гидроксида натрия концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27894.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, раствор концентрации с (НСl) = 1 моль/дм³.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,l моль/дм³.

Индикатор метиловый красный, раствор с массовой долей 0,2 %;

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 8429, перекристаллизованный и высушенный при комнатной температуре до постоянной массы.

3. ПОДГОТОВК К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора соляной кислоты (НСl) молярной концентрации 1 моль/дм³

82 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ (или 91 см³ плотностью 1,17 г/см³) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, содержащую 200 - 300 см³ дистиллированной воды, доводят объем до метки водой. Концентрацию приготовленного раствора соляной кислоты устанавливают по раствору тетрабората натрия точной концентрации c (^l/₂ Na₂B₄O₇·10 Н₂О) = 1 моль/дм³ (1 н). Для этого навеску массой (190,68 ± 0,01) г перекристаллизованного тетрабората натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и приливают 600 см³ подогретой до 45 - 50 °С дистиллированной воды, после охлаждения объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 25 см³ приготовленного раствора тетрабората натрия, добавляют 2 - 3 капли индикатора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ до появления оранжево-золотистого окрашивания. Титрование проводят в присутствии колбы-«свидетеля» (к 50 см³ дистиллированной воды добавляют две капли индикатора метилового красного и одну каплю раствора соляной кислоты (НСl) до очень слабого оранжево-золотистого окрашивания). Титрование заканчивают при появлении окраски такой же интенсивности, как у «свидетеля».

Расчет коэффициента молярности (K) приготовленного раствора соляной кислоты (НСl) вычисляют по формуле

где V - объем раствора НСl концентрации 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

25 - объем раствора тетрабората натрия точной концентрации с (¹/₂ Na₂B₄O₇·10 Н₂О) = 1 моль/дм³, взятый на титрование, см³.

3.2. Приготовление раствора гидроксида натрия (NaOH) молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н)

Навеску массой (4,0 ± 0,1) г гидроксида натрия растворяют дистиллированной водой, не содержащей углекислого газа, в мерной колбе объемом 1 дм³ раствор доводят водой до метки. Раствор можно приготовить из стандарт-титра.

Точную концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по растворам серной или соляной кислот, приготовленным из стандарт-титров, или по растворам, приготовленным из перекристаллизованных щавелевой и янтарной кислот.

По результатам титрования определяют коэффициент молярности (K₁) раствора гидроксида натрия. Коэффициент молярности вычисляют по формуле

где 20 - объем раствора кислоты точной концентрации, см³;

V₁ - объем раствора гидроксида натрия, использованный на титрование, см³.

3.3. Приготовление индикатора метилового красного с массовой долей 0,2 %

Навеску массой (0,2 ± 0,1) г индикатора метилового красного, растертого в фарфоровой ступке, помещают в стакан, приливают 100 см³ горячей дистиллированной воды и по охлаждении отфильтровывают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Навеску массой (2,00 ± 0,01) г исследуемого материала, высушенного на воздухе, тщательно растертого и пропущенного через сито с размером ячеек 0,25 мм, помещают в химический стакан вместимостью 500 см³, смачивают 5 - 10 см³ дистиллированной воды и добавляют пипеткой 50 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют на 10 - 15 мин, затем добавляют 300 см³ дистиллированной воды и нагревают до кипения. После закипания стакан помещают на кипящую водяную баню на 30 - 40 мин, периодически помешивая содержимое.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают и фильтруют.

Отбирают пипеткой 500 см³ фильтрата, добавляют 2 капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до появления желтой окраски.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Суммарную массовую долю карбонатов кальция и магния (X) в процентах к массе воздушно-сухого торфа в пересчете на карбонат кальция (CaCO₃) вычисляют по формуле

где V - объем солянокислого фильтрата, взятый на титрование, см³;

K - коэффициент молярности раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 1 моль/дм³;

V₁ - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

К₁ - коэффициент молярности раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,l моль/дм³;

500 - общий объем солянокислой вытяжки, см³;

0,005 - масса СаСО₃, соответствующая 1 см³ раствора соляной; кислоты точной концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³,г;

m - масса навески воздушно-сухого торфа, г.

5.2. Суммарную массовую долю карбонатов кальция и магния (X₁) в процентах на абсолютно сухой торф в пересчете на карбонат кальция (CaCO₃) вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги торфа, %.

5.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,2 % в одной лаборатории (по одной пробе) и 0,4 % - в разных лабораториях (по дубликатам одной пробы).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол, наук; Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.. Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель разработки); Т.В. Агеева; Н.К. Шорох; О.А. Краснова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ