Óòâåðæäåí

Ïîñòàíîâëåíèåì

Ãîññòàíäàðòà Ðîññèè

îò 3 ôåâðàëÿ 1998 ã. N 16

 

Äàòà ââåäåíèÿ -

1 èþëÿ 1998 ãîäà

 

ÃÎÑÓÄÀÐÑÒÂÅÍÍÛÉ ÑÒÀÍÄÀÐÒ ÐÎÑÑÈÉÑÊÎÉ ÔÅÄÅÐÀÖÈÈ

 

ÈÇÄÅËÈß ËÈÊÅÐÎÂÎÄÎ×ÍÛÅ

 

ÏÐÀÂÈËÀ ÏÐÈÅÌÊÈ È ÌÅÒÎÄÛ ÀÍÀËÈÇÀ

 

ÃÎÑÒ Ð 51135-98

 

LIQUEUR-VODKA PRODUCTS.

ACCEPTANCE RULES AND TEST METHODS

 

Ïðåäèñëîâèå

 

1. Ðàçðàáîòàí Âñåðîññèéñêèì íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèì èíñòèòóòîì ïèùåâîé áèîòåõíîëîãèè (ÂÍÈÈÏÁÒ).

Âíåñåí Òåõíè÷åñêèì êîìèòåòîì ïî ñòàíäàðòèçàöèè ÒÊ 176 "Ñïèðòîâàÿ, äðîææåâàÿ è ëèêåðîâîäî÷íàÿ ïðîäóêöèÿ".

2. Ïðèíÿò è ââåäåí â äåéñòâèå Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà Ðîññèè îò 3 ôåâðàëÿ 1998 ã. N 16.

3. Ââåäåí âïåðâûå.

 

1. Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ

 

Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà ëèêåðîâîäî÷íûå èçäåëèÿ: êðåïêèå ëèêåðû, äåñåðòíûå ëèêåðû, ýìóëüñèîííûå ëèêåðû, êðåìû, íàëèâêè, ïóíøè, ñëàäêèå íàñòîéêè, ïîëóñëàäêèå íàñòîéêè, ñëàáîãðàäóñíûå ïîëóñëàäêèå íàñòîéêè, ãîðüêèå íàñòîéêè, ñëàáîãðàäóñíûå ãîðüêèå íàñòîéêè, äåñåðòíûå íàïèòêè, àïåðèòèâû, êîêòåéëè, áàëüçàìû, íàïèòêè ñëàáîãðàäóñíûå ãàçèðîâàííûå è íåãàçèðîâàííûå, äæèíû (äàëåå - èçäåëèÿ) è óñòàíàâëèâàåò ïðàâèëà ïðèåìêè è ìåòîäû àíàëèçà. Ñòàíäàðò ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ òàêæå íà ïëîäîâî-ÿãîäíûå ñïèðòîâàííûå ñîêè è ìîðñû â ÷àñòè ìåòîäîâ îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè îáùåãî ýêñòðàêòà ñàõàðà, òèòðóåìûõ êèñëîò è êðåïîñòè (îáúåìíîé äîëè ýòèëîâîãî ñïèðòà).

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

 

2. Íîðìàòèâíûå ññûëêè

 

 íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå èñïîëüçîâàíû ññûëêè íà ñëåäóþùèå ñòàíäàðòû:

ÃÎÑÒ 1770-74 Ïîñóäà ìåðíàÿ ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Öèëèíäðû, ìåíçóðêè, êîëáû, ïðîáèðêè. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 3118-77 Êèñëîòà ñîëÿíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 3639-79 Ðàñòâîðû âîäíî-ñïèðòîâûå. Ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ êîíöåíòðàöèè ýòèëîâîãî ñïèðòà

ÃÎÑÒ 4165-78 Ìåäü (II) ñåðíîêèñëàÿ 5-âîäíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 4204-77 Êèñëîòà ñåðíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 4220-75 Êàëèé äâóõðîìîâîêèñëûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 4328-77 Íàòðèÿ ãèäðîîêèñü. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 4517-87 Ðåàêòèâû. Ìåòîäû ïðèãîòîâëåíèÿ âñïîìîãàòåëüíûõ ðåàêòèâîâ è ðàñòâîðîâ, ïðèìåíÿåìûõ ïðè àíàëèçå

ÃÎÑÒ 4827-70 Èçäåëèÿ ëèêåðîâîäî÷íûå. Ðîçëèâ, óïàêîâêà, ìàðêèðîâêà, òðàíñïîðòèðîâàíèå è õðàíåíèå

ÃÎÑÒ 4919.1-77 Ðåàêòèâû è îñîáî ÷èñòûå âåùåñòâà. Ìåòîäû ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðîâ èíäèêàòîðîâ

ÃÎÑÒ 5833-75 Ñàõàðîçà. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 5845-79 Êàëèé-íàòðèé âèííî-êèñëûé 4-âîäíûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

Àáçàö èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò

ÃÎÑÒ 6709-72 Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 12026-76 Áóìàãà ôèëüòðîâàëüíàÿ ëàáîðàòîðíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 12738-77 Êîëáû ñòåêëÿííûå ñ ãðàäóèðîâàííîé ãîðëîâèíîé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 14919-83 Ýëåêòðîïëèòû, ýëåêòðîïëèòêè è æàðî÷íûå ýëåêòðîøêàôû áûòîâûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 18481-81 Àðåîìåòðû è öèëèíäðû ñòåêëÿííûå. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 19908-90 Òèãëè, ÷àøè, ñòàêàíû, êîëáû, âîðîíêè, ïðîáèðêè è íàêîíå÷íèêè èç ïðîçðà÷íîãî êâàðöåâîãî ñòåêëà. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 22524-77 Ïèêíîìåòðû ñòåêëÿííûå. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

ÃÎÑÒ 24104-2001. Âåñû ëàáîðàòîðíûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå òðåáîâàíèÿ

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

ÃÎÑÒ 25336-82 Ïîñóäà è îáîðóäîâàíèå ëàáîðàòîðíûå ñòåêëÿííûå. Òèïû, îñíîâíûå ïàðàìåòðû è ðàçìåðû

ÃÎÑÒ 25794.1-83 Ðåàêòèâû. Ìåòîäû ïðèãîòîâëåíèÿ òèòðîâàííûõ ðàñòâîðîâ äëÿ êèñëîòíî-îñíîâíîãî òèòðîâàíèÿ

ÃÎÑÒ 28498-90 Òåðìîìåòðû æèäêîñòíûå ñòåêëÿííûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå òðåáîâàíèÿ. Ìåòîäû èñïûòàíèé

ÃÎÑÒ 29227-91 Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå. ×àñòü 1. Îáùèå òðåáîâàíèÿ

ÃÎÑÒ 29251-91 Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Áþðåòêè. ×àñòü 1. Îáùèå òðåáîâàíèÿ

ÃÎÑÒ Ð 51074-97 Ïðîäóêòû ïèùåâûå. Èíôîðìàöèÿ äëÿ ïîòðåáèòåëÿ. Îáùèå òðåáîâàíèÿ

ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-1-2002. Òî÷íîñòü (ïðàâèëüíîñòü è ïðåöèçèîííîñòü) ìåòîäîâ è ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé. ×àñòü 1. Îñíîâíûå ïîëîæåíèÿ è îïðåäåëåíèÿ

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-2-2002. Òî÷íîñòü (ïðàâèëüíîñòü è ïðåöèçèîííîñòü) ìåòîäîâ è ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé. ×àñòü 2. Îñíîâíîé ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ïîâòîðÿåìîñòè è âîñïðîèçâîäèìîñòè ñòàíäàðòíîãî ìåòîäà èçìåðåíèé

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-3-2002. Òî÷íîñòü (ïðàâèëüíîñòü è ïðåöèçèîííîñòü) ìåòîäîâ è ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé. ×àñòü 3. Ïðîìåæóòî÷íûå ïîêàçàòåëè ïðåöèçèîííîñòè ñòàíäàðòíîãî ìåòîäà èçìåðåíèé

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-4-2002. Òî÷íîñòü (ïðàâèëüíîñòü è ïðåöèçèîííîñòü) ìåòîäîâ è ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé. ×àñòü 4. Îñíîâíûå ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ ïðàâèëüíîñòè ñòàíäàðòíîãî ìåòîäà èçìåðåíèé

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-5-2002. Òî÷íîñòü (ïðàâèëüíîñòü è ïðåöèçèîííîñòü) ìåòîäîâ è ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé. ×àñòü 5. Àëüòåðíàòèâíûå ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ ïðåöèçèîííîñòè ñòàíäàðòíîãî ìåòîäà èçìåðåíèé

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-6-2002. Òî÷íîñòü (ïðàâèëüíîñòü è ïðåöèçèîííîñòü) ìåòîäîâ è ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé. ×àñòü 6. Èñïîëüçîâàíèå çíà÷åíèé òî÷íîñòè íà ïðàêòèêå

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

ÃÎÑÒ Ð 51153-98. Íàïèòêè áåçàëêîãîëüíûå ãàçèðîâàííûå è íàïèòêè èç õëåáíîãî ñûðüÿ. Ìåòîä îïðåäåëåíèÿ äâóîêèñè óãëåðîäà

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

ÃÎÑÒ Ð 51652-2000. Ñïèðò ýòèëîâûé ðåêòèôèêîâàííûé èç ïèùåâîãî ñûðüÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

ÃÎÑÒ Ð 52191-2003. Ëèêåðû. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

ÃÎÑÒ Ð 52192-2003. Èçäåëèÿ ëèêåðîâîäî÷íûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

ÃÎÑÒ Ð 52194-2003. Âîäêè è âîäêè îñîáûå. Èçäåëèÿ ëèêåðîâîäî÷íûå. Óïàêîâêà, ìàðêèðîâêà, òðàíñïîðòèðîâàíèå è õðàíåíèå

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

 

 

3. Ïðàâèëà ïðèåìêè

 

3.1. Ëèêåðîâîäî÷íûå èçäåëèÿ ïðèíèìàþò ïàðòèÿìè. Ïàðòèåé ñ÷èòàþò ëþáîå êîëè÷åñòâî ëèêåðîâîäî÷íîãî èçäåëèÿ, èçãîòîâëåííîå îäíèì ïðåäïðèÿòèåì, îäíîãî íàèìåíîâàíèÿ, îäíîé äàòû ðîçëèâà, îäíîâðåìåííî ïðåäúÿâëåííîãî ê ïðèåìêå è îôîðìëåííîå îäíèì óäîñòîâåðåíèåì êà÷åñòâà.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

3.1.1.  óäîñòîâåðåíèè êà÷åñòâà äîëæíî áûòü óêàçàíî:

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

- íîìåð óäîñòîâåðåíèÿ è äàòà åãî âûäà÷è;

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

- íàèìåíîâàíèå è àäðåñ èçãîòîâèòåëÿ, óïàêîâùèêà, ýêñïîðòåðà (ïîñòàâùèêà), íàèìåíîâàíèå ñòðàíû è ìåñòà ïðîèñõîæäåíèÿ;

- íîìåð è ñðîê äåéñòâèÿ ëèöåíçèè íà ïðàâî ïðîèçâîäñòâà, õðàíåíèÿ è ïîñòàâêè;

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

- íîìåð è ñðîê äåéñòâèÿ ñåðòèôèêàòà ñîîòâåòñòâèÿ;

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

- íàèìåíîâàíèå è àäðåñ èìïîðòåðà (ïîëó÷àòåëÿ);

- íàèìåíîâàíèå èçäåëèÿ;

- íîìåð òîâàðîòðàíñïîðòíîé íàêëàäíîé;

- êîëè÷åñòâî áóòûëîê, èõ âìåñòèìîñòü, êóá. äì;

- êîëè÷åñòâî òðàíñïîðòíûõ åäèíèö (ÿùèêè, êîðîáêè, ïàêåòû èç òåðìîóñàäî÷íîé ïëåíêè è äð.);

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

- ñîñòàâ ïðîäóêòà;

àáçàö èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò;

- îðãàíîëåïòè÷åñêèå ïîêàçàòåëè (ïî íîðìàòèâíîìó äîêóìåíòó è ôàêòè÷åñêèå);

- ôèçèêî-õèìè÷åñêèå ïîêàçàòåëè (ïî íîðìàòèâíîìó äîêóìåíòó è ôàêòè÷åñêèå);

- äàòà ðîçëèâà;

- íîìåð íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà íà ëèêåðîâîäî÷íîå èçäåëèå;

- óñëîâèÿ òðàíñïîðòèðîâàíèÿ.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Óäîñòîâåðåíèå êà÷åñòâà äîëæíî áûòü çàâåðåíî ïîäïèñÿìè îòâåòñòâåííûõ ëèö è îðèãèíàëüíîé ïå÷àòüþ èçãîòîâèòåëÿ.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

3.2. Ïðè ïðèåìêå ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé ïðîâîäÿò ïðîâåðêó êà÷åñòâà óïàêîâêè è ïðàâèëüíîñòè ìàðêèðîâàíèÿ íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì ÃÎÑÒ Ð 52194 è ÃÎÑÒ Ð 51074, êà÷åñòâà èçäåëèé - íà ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì ÃÎÑÒ Ð 52192 è ÃÎÑÒ Ð 52191.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

3.3. Äëÿ ïðîâåðêè êà÷åñòâà, óïàêîâêè è ïðàâèëüíîñòè ìàðêèðîâàíèÿ îò ïàðòèè ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé ïðîâîäÿò îòáîð åäèíèö ïðîäóêòà (áóòûëîê) â âûáîðêó ìåòîäîì ñëó÷àéíîãî îòáîðà ïî òàáëèöå 1.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

 

Òàáëèöà 1

 

                                                          Â øòóêàõ

┌────────────────────────────┬────────┬──────────┬───────────────┐

│Îáúåì ïàðòèè ëèêåðîâîäî÷íîãî│ Îáúåì  │Ïðèåìî÷íîå│  Áðàêîâî÷íîå 

          èçäåëèÿ           │âûáîðêè │  ÷èñëî        ÷èñëî    

├────────────────────────────┼────────┼──────────┼───────────────┤

│ Äî    500 âêëþ÷.               8        1           1      

│(ââåäåíî  Èçìåíåíèåì N 1,  óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì  Ãîññòàíäàðòà  ÐÔ│

│îò 29.12.2003 N 404-ñò)                                     

│ Îò    501 äî  1200 âêëþ÷.     20        2           3      

│ Îò   1201 äî 10000 âêëþ÷.     32        3           4      

│ Îò  10001 äî 35000 âêëþ÷.     50        5           6      

│ Îò  35001 äî 50000 âêëþ÷.     80        7           8      

│ Ñâ. 50000                    125       10          11      

└────────────────────────────┴────────┴──────────┴───────────────┘

 

3.4. Ïàðòèþ èçäåëèé ïðèíèìàþò, åñëè êîëè÷åñòâî áóòûëîê, èìåþùèõ äåôåêòû, âêëþ÷àþùèå äåôîðìàöèþ, ðàçðûâû, ïåðåêîñû ýòèêåòîê, ïîäòåêè êëåÿ, ñëåäû âûñòóïàíèÿ øòåìïåëüíîé êðàñêè íà ëèöåâîé ñòîðîíå, ïîäòåêè è ðàçâîäû îò íåâîäîñòîéêèõ êðàñîê, íå÷åòêèå ðèñóíêè, â âûáîðêå ìåíüøå èëè ðàâíî ïðèåìî÷íîìó ÷èñëó, è áðàêóþò, åñëè îíî áîëüøå èëè ðàâíî áðàêîâî÷íîìó ÷èñëó.

(ï. 3.4 â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

3.5. Èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

3.6. Èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

3.7. Ïðè ïîëó÷åíèè íåóäîâëåòâîðèòåëüíûõ ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà õîòÿ áû ïî îäíîìó îðãàíîëåïòè÷åñêîìó, ôèçèêî-õèìè÷åñêîìó ïîêàçàòåëþ èëè ïîëíîòå íàëèâà ïàðòèþ áðàêóþò.

 

4. Ìåòîä îòáîðà ïðîá

 

4.1. Îò ïàðòèè èçäåëèé ìåòîäîì ñëó÷àéíîãî îòáîðà îòáèðàþò îáúåäèíåííûå ïðîáû â êîëè÷åñòâå:

- 20 áóòûëîê ñ íåíàðóøåííîé óêóïîðêîé - äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïîëíîòû íàëèâà;

- 4 áóòûëêè âìåñòèìîñòüþ 0,5 êóá. äì - äëÿ îïðåäåëåíèÿ îðãàíîëåïòè÷åñêèõ è ôèçèêî-õèìè÷åñêèõ ïîêàçàòåëåé. Ïðè äðóãîé âìåñòèìîñòè áóòûëîê îáùèé îáúåì îòîáðàííîé ïðîäóêöèè äîëæåí ñîñòàâëÿòü íå ìåíåå 2 êóá. äì.

(ï. 4.1 â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

4.2. Ñîñòàâëÿþò àêò îòáîðà îáúåäèíåííîé ïðîáû â ÷åòûðåõ ýêçåìïëÿðàõ.  àêòå äîëæíî áûòü óêàçàíî:

- äàòà, âðåìÿ è ìåñòî îòáîðà ïðîáû;

- ôàìèëèè è äîëæíîñòè ëèö, ïðèíèìàâøèõ ó÷àñòèå â îòáîðå ïðîáû;

- íàèìåíîâàíèå è àäðåñ èçãîòîâèòåëÿ, óïàêîâùèêà è ýêñïîðòåðà (ïîñòàâùèêà);

- íàèìåíîâàíèå è àäðåñ èìïîðòåðà (ïîëó÷àòåëÿ);

- íàèìåíîâàíèå ëèêåðîâîäî÷íîãî èçäåëèÿ;

- êîëè÷åñòâî è âìåñòèìîñòü, êóá. äì, áóòûëîê â ïàðòèè, îò êîòîðîé îòîáðàíà ïðîáà;

- äàòà ðîçëèâà;

- íàèìåíîâàíèå è íîìåð óäîñòîâåðåíèÿ êà÷åñòâà;

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

- íîìåð âàãîíà, àâòîìàøèíû;

- êîëè÷åñòâî è âìåñòèìîñòü, êóá. äì, áóòûëîê ñ îòîáðàííîé îáúåäèíåííîé ïðîáîé;

- îïèñàíèå ïå÷àòè èëè ïëîìáû, ïîñòàâëåííîé íà êàæäîé áóòûëêå ñ îáúåäèíåííîé ïðîáîé.

Àêò îòáîðà ïðîáû ïîäïèñûâàþò ëèöà, ïðèíèìàâøèå ó÷àñòèå â îòáîðå ïðîáû.

4.3. Ãîðëûøêî êàæäîé áóòûëêè ñ îáúåäèíåííîé ïðîáîé îáåðòûâàþò êóñêîì òêàíè èëè áóìàãîé è îáâÿçûâàþò øïàãàòîì, êîíöû êîòîðîãî ïëîìáèðóþò èëè îïå÷àòûâàþò ñóðãó÷íîé ïå÷àòüþ íà êàðòîííîé èëè äåðåâÿííîé áèðêå ñ ïðîøíóðîâàííîé ýòèêåòêîé, íà êîòîðîé äîëæíî áûòü óêàçàíî:

- íàèìåíîâàíèå è àäðåñ èçãîòîâèòåëÿ, óïàêîâùèêà, ýêñïîðòåðà (ïîñòàâùèêà);

- íàèìåíîâàíèå ëèêåðîâîäî÷íîãî èçäåëèÿ;

- äàòà ðîçëèâà;

- êîëè÷åñòâî è âìåñòèìîñòü, êóá. äì, áóòûëîê â ïàðòèè, îò êîòîðîé îòîáðàíà ïðîáà;

- äàòà îòáîðà ïðîáû;

- íàèìåíîâàíèå è íîìåð óäîñòîâåðåíèÿ êà÷åñòâà;

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

- ôàìèëèè è ïîäïèñè ëèö, ïðèíèìàâøèõ ó÷àñòèå â îòáîðå ïðîáû.

4.4. Äëÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà ëèêåðîâîäî÷íîãî èçäåëèÿ (îïðåäåëåíèÿ îðãàíîëåïòè÷åñêèõ ïîêàçàòåëåé, êðåïîñòè, ìàññîâûõ êîíöåíòðàöèé îáùåãî ýêñòðàêòà, ñàõàðà, êèñëîò) èñïîëüçóþò äâå áóòûëêè ñ îáúåäèíåííîé ïðîáîé èç ÷åòûðåõ, îòîáðàííûõ ïî 4.1. Ñîäåðæèìîå ýòèõ äâóõ áóòûëîê ñîåäèíÿþò, ïåðåìåøèâàþò è àíàëèçèðóþò.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

4.5. Äâå äðóãèå áóòûëêè ñ èçäåëèåì äîëæíû õðàíèòüñÿ â òå÷åíèå äâóõ ìåñÿöåâ íà ñëó÷àé âîçíèêíîâåíèÿ ðàçíîãëàñèé â îöåíêå êà÷åñòâà.

 

5. Ìåòîäû àíàëèçà

 

5.1. Îïðåäåëåíèå ïîëíîòû íàëèâà

Ìåòîä îñíîâàí íà îïðåäåëåíèè îáúåìà ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé â áóòûëêàõ ñ ïðèìåíåíèåì ìåðíîé ëàáîðàòîðíîé ïîñóäû.

5.1à. Ïðåöèçèîííîñòü

Ðàñõîæäåíèå ìåæäó ðåçóëüòàòàìè äâóõ îïðåäåëåíèé, ïîëó÷åííûìè â óñëîâèÿõ ïîâòîðÿåìîñòè: ïðè àíàëèçå îäíîãî è òîãî æå èçäåëèÿ îäíèì îïåðàòîðîì ñ èñïîëüçîâàíèåì îäíîãî è òîãî æå îáîðóäîâàíèÿ (âêëþ÷àÿ îäíè è òå æå ïàðòèè ðåàêòèâîâ) â ïðåäåëàõ êðàò÷àéøåãî èç âîçìîæíûõ èíòåðâàëîâ âðåìåíè áóäåò ïðåâûøàòü ïðåäåë ïîâòîðÿåìîñòè r (â òàáëèöàõ Ä.1 - Ä.4 Ïðèëîæåíèÿ Ä äëÿ êîíêðåòíûõ ìåòîäèê) â ñðåäíåì íå ÷àùå îäíîãî ðàçà íà 20 ñëó÷àåâ ïðè íîðìàëüíîì è ïðàâèëüíîì ïðîâåäåíèè àíàëèçà. Åñëè ðàñõîæäåíèå ïðåâûøàåò r ÷àùå óêàçàííîé ÷àñòîòû, ïîñòóïàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ ðåêîìåíäàöèÿìè 5.2.2.1 ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-6.

Ðåçóëüòàòû îïðåäåëåíèé, ïîëó÷åííûå â óñëîâèÿõ âîñïðîèçâîäèìîñòè: ïðè àíàëèçå îäíîãî è òîãî æå îáðàçöà èçäåëèÿ â äâóõ ëàáîðàòîðèÿõ (áåç ïàðàëëåëüíûõ - ïî îäíîìó îïðåäåëåíèþ) áóäóò ðàçëè÷àòüñÿ ñ ïðåâûøåíèåì ïðåäåëà âîñïðîèçâîäèìîñòè R (â òàáëèöàõ Ä.1 - Ä.4 Ïðèëîæåíèÿ Ä) â ñðåäíåì íå ÷àùå îäíîãî ðàçà íà 20 ñëó÷àåâ ïðè íîðìàëüíîì è ïðàâèëüíîì ïðîâåäåíèè àíàëèçà. Åñëè ðàñõîæäåíèå ïðåâûøàåò R ÷àùå óêàçàííîé ÷àñòîòû, ïîñòóïàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ ðåêîìåíäàöèÿìè 5.3.2.1 ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-6.

    Ñîâìåñòèìîñòü    îêîí÷àòåëüíûõ    ðåçóëüòàòîâ   àíàëèçà   äâóõ

ëàáîðàòîðèé   (ïðè  äâóõ  ïàðàëëåëüíûõ  îïðåäåëåíèÿõ  â  êàæäîé  â

óñëîâèÿõ  ïîâòîðÿåìîñòè) îöåíèâàþò, ñðàâíèâàÿ âåëè÷èíó ðàñõîæäåíèÿ

ìåæäó  äâóìÿ  îêîí÷àòåëüíûìè  ðåçóëüòàòàìè ñ êðèòè÷åñêîé ðàçíîñòüþ

CD    , êîòîðàÿ óêàçàíà â òàáëèöàõ êîíêðåòíûõ ìåòîäèê.

  0,95

    Ðåçóëüòàòû  ñîâìåñòèìû  (ïðèåìëåìû), åñëè âåëè÷èíà ðàñõîæäåíèÿ

ïðåâûøàåò  CD     íå  ÷àùå  îäíîãî  ðàçà  íà  20  ñëó÷àåâ  (ïàðòèé

             0,95

èçäåëèÿ)  ïðè   íîðìàëüíîì   è  ïðàâèëüíîì   ïðîâåäåíèè   àíàëèçà.

Ïðîòèâîðå÷èÿ ìåæäó ðåçóëüòàòàìè   äâóõ   ëàáîðàòîðèé  ðàçðåøàþò  â

ñîîòâåòñòâèè ñ ðåêîìåíäàöèÿìè 5.3.3 ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-6.

Çíà÷åíèÿ ââåäåííûõ êîìïëåêñîì ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725 ïîêàçàòåëåé òî÷íîñòè â óñëîâèÿõ ïîâòîðÿåìîñòè è âîñïðîèçâîäèìîñòè, ïîëó÷åííûå ðàñ÷åòíî-ýêñïåðèìåíòàëüíûì ñïîñîáîì ïî ìàòåðèàëàì ìåòðîëîãè÷åñêîé àòòåñòàöèè (äëÿ äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòè Ð = 0,95), ïðåäñòàâëåíû â òàáëèöàõ "Õàðàêòåðèñòèêè ïîêàçàòåëåé òî÷íîñòè è ïðåöèçèîííîñòè ìåòîäèê àíàëèçà ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé" (òàáëèöû Ä.1 - Ä.4 Ïðèëîæåíèÿ Ä).

(ï. 5.1à ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.1à.1. Êîíòðîëü òî÷íîñòè ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà

Êîíòðîëþ ïîäëåæàò: çíà÷åíèå àáñîëþòíîãî ðàñõîæäåíèÿ ìåæäó äâóìÿ ïàðàëëåëüíûìè îïðåäåëåíèÿìè â óñëîâèÿõ ïîâòîðÿåìîñòè; ñîâìåñòèìîñòü îêîí÷àòåëüíûõ ðåçóëüòàòîâ, ïîëó÷åííûõ â äâóõ ëàáîðàòîðèÿõ â óñëîâèÿõ âîñïðîèçâîäèìîñòè; ñèñòåìàòè÷åñêàÿ ïîãðåøíîñòü ëàáîðàòîðèè ïðè ïðîâåäåíèè èçìåðåíèé ïî êîíêðåòíûì ìåòîäèêàì.

Çíà÷åíèå àáñîëþòíîãî ðàñõîæäåíèÿ ìåæäó äâóìÿ ïàðàëëåëüíûìè îïðåäåëåíèÿìè â óñëîâèÿõ ïîâòîðÿåìîñòè ñðàâíèâàþò ñ ïðåäåëîì ïîâòîðÿåìîñòè r ïðè âûïîëíåíèè êàæäîãî àíàëèçà, ðåçóëüòàò ñðàâíåíèÿ îöåíèâàþò ïî 5.1à íàñòîÿùåãî ñòàíäàðòà.

    Ñîâìåñòèìîñòü  îêîí÷àòåëüíûõ ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà, ïîëó÷åííûõ â

äâóõ   ëàáîðàòîðèÿõ   â   óñëîâèÿõ   âîñïðîèçâîäèìîñòè  (ïðè  äâóõ

ïàðàëëåëüíûõ  îïðåäåëåíèÿõ  â  êàæäîé  â  óñëîâèÿõ ïîâòîðÿåìîñòè),

îöåíèâàþò  ïî ðåçóëüòàòàì ñðàâíåíèÿ ñ êðèòè÷åñêîé ðàçíîñòüþ CD

                                                              0,95

â ñîîòâåòñòâèè ñ 5.1à íàñòîÿùåãî ñòàíäàðòà íå ðåæå îäíîãî  ðàçà  â

ãîä (íàïðèìåð,  ïðè  ñëè÷èòåëüíûõ èñïûòàíèÿõ,  âî âðåìÿ ïðîâåäåíèÿ

àêêðåäèòàöèè èëè èíñïåêöèîííîãî êîíòðîëÿ).

    Êîíòðîëü    ñèñòåìàòè÷åñêîé    ïîãðåøíîñòè   ëàáîðàòîðèè   ïðè

ïðîâåäåíèè  èçìåðåíèé  ïî  êîíêðåòíûì  ìåòîäèêàì  ïðîâîäÿò ìåòîäîì

äîáàâîê,  â  êà÷åñòâå  êîòîðûõ  èñïîëüçóþò  àòòåñòîâàííûå ðàñòâîðû

êîíòðîëèðóåìûõ êîìïîíåíòîâ â êîíöåíòðàöèÿõ, ñîñòàâëÿþùèõ îò 30% äî

50%  îò  êîíöåíòðàöèè  êîíòðîëèðóåìûõ  êîìïîíåíòîâ â àíàëèçèðóåìîé

ïðîáå.   Ðàçíîñòü   ìåæäó   ðåçóëüòàòîì  àíàëèçà  è  àòòåñòîâàííûì

çíà÷åíèåì íå äîëæíà ïðåâûøàòü çíà÷åíèå êðèòè÷åñêîé ðàçíîñòè ÑD   ,

                                                              äîá

óêàçàííîå  â  òàáëèöàõ  Ä.1 - Ä.4 Ïðèëîæåíèÿ Ä, ïðè åãî ïðåâûøåíèè

ïîñòóïàþò  â ñîîòâåòñòâèè ñ 4.2.5 ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-6. Ïåðèîäè÷íîñòü

êîíòðîëÿ - 1 ðàç â ìåñÿö.

(ï. 5.1à.1 ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà

ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.1.1. Àïïàðàòóðà

Òåðìîìåòð æèäêîñòíûé ñòåêëÿííûé ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,5 ãðàä. C ïî ÃÎÑÒ 28498.

Âîðîíêà Â-56-80 ÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336.

Êîëáû ìåðíûå ñ ãðàäóèðîâàííîé ãîðëîâèíîé 1-50 ÕÑÇ; 2-1-100 ÕÑÇ; 3-200 ÕÑÇ; 4-1-250 ÕÑÇ; 6-500 ÕÑÇ; 6-700 ÕÑÇ; 12-1000 ÕÑÇ ïî ÃÎÑÒ 12738.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Êîëáû 2-50-2, 2-100-1, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 ïî ÃÎÑÒ 1770.

Ïèïåòêà 1-2-2-5 ïî ÃÎÑÒ 29227.

5.1.2. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

Èçäåëèå èç êàæäîé èç 20 áóòûëîê, îòîáðàííûõ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïîëíîòû íàëèâà, îñòîðîæíî ïåðåëèâàþò ïî ñòåíêå â ÷èñòóþ, ïðåäâàðèòåëüíî îïîëîñíóòóþ èñïûòóåìûì èçäåëèåì ìåðíóþ êîëáó èëè ìåðíóþ êîëáó ñ ãðàäóèðîâàííîé ãîðëîâèíîé. Ïîñëå ñëèâà èçäåëèÿ è âûäåðæêè áóòûëêè íàä âîðîíêîé ìåðíîé êîëáû â òå÷åíèå 30 ñ ïðîâåðÿþò îáúåì ñëèòîãî èçäåëèÿ.

Íåäîëèâ êîëè÷åñòâåííî îïðåäåëÿþò âíåñåíèåì äîïîëíèòåëüíîãî îáúåìà èçäåëèÿ â ìåðíóþ êîëáó äî ìåòêè ïèïåòêîé ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,05 êóá. ñì.

Ïåðåëèâ êîëè÷åñòâåííî îïðåäåëÿþò èçúÿòèåì èçáûòî÷íîãî îáúåìà èçäåëèÿ èç ìåðíîé êîëáû äî ìåòêè ïèïåòêîé ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,05 êóá. ñì.

Ïîëíîòó íàëèâà îïðåäåëÿþò ïðè òåìïåðàòóðå (20 +/- 0,5) ãðàä. C. Ïðè äðóãîé òåìïåðàòóðå ó÷èòûâàþò ïîïðàâêó íà òåìïåðàòóðó ïî ñîîòâåòñòâóþùåé òàáëèöå [1].

Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò àíàëèçà ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé â êàæäîé èç 20 áóòûëîê, îêðóãëåííîå äî 0,001 êóá. äì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.2. Îïðåäåëåíèå îðãàíîëåïòè÷åñêèõ ïîêàçàòåëåé

Ìåòîä çàêëþ÷àåòñÿ â îöåíêå ïðîçðà÷íîñòè, öâåòà, àðîìàòà è âêóñà èçäåëèÿ, âûïîëíÿåìîé îðãàíîëåïòè÷åñêè.

Îðãàíîëåïòè÷åñêóþ îöåíêó èçäåëèÿ ïðîâîäÿò â ñâåòëîì, õîðîøî ïðîâåòðåííîì ïîìåùåíèè áåç ïîñòîðîííèõ çàïàõîâ.

5.2.1. Îïðåäåëåíèå ïðîçðà÷íîñòè

Ìåòîä îñíîâàí íà âèçóàëüíîì îïðåäåëåíèè ïðîçðà÷íîñòè èçäåëèÿ â ïðîõîäÿùåì ñâåòå èëè íà ñâåòîâîì ýêðàíå.

5.2.1.1. Àïïàðàòóðà

Ïðîáèðêè òèïîâ Ï 1 èëè Ï 2 ïî ÃÎÑÒ 25336.

Ïèïåòêà 1-1-2-10 èëè 1-2-2-10 ïî ÃÎÑÒ 29227.

Øòàòèâ äëÿ ïðîáèðîê.

5.2.1.2. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

 ïðîáèðêó èç áåñöâåòíîãî ñòåêëà íàëèâàþò 10 êóá. ñì àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ è îïðåäåëÿþò ïðîçðà÷íîñòü â ïðîõîäÿùåì ñâåòå èëè íà ñâåòîâîì ýêðàíå. Ïðè îòñóòñòâèè ìóòè èçäåëèå ñ÷èòàþò ïðîçðà÷íûì.

5.2.2. Îïðåäåëåíèå öâåòà

Öâåò ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé îïðåäåëÿþò âèçóàëüíî èëè ñ ïðèìåíåíèåì ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòðà ëþáîé ìàðêè.

5.2.2.1. Îïðåäåëåíèå öâåòà âèçóàëüíî

Ìåòîä îñíîâàí íà îöåíêå îòòåíêà è èíòåíñèâíîñòè îêðàñêè èçäåëèÿ â ïðîõîäÿùåì ñâåòå.

5.2.2.1.1. Àïïàðàòóðà

Ïðîáèðêè 10 ïî ÃÎÑÒ 19908.

Ïèïåòêè 1-1-2-10 èëè 1-2-2-10 ïî ÃÎÑÒ 29227.

5.2.2.1.2. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

10 êóá. ñì àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ ïîìåùàþò â ïðîáèðêó èç ïðîçðà÷íîãî êâàðöåâîãî ñòåêëà è îïðåäåëÿþò åãî öâåò â ïðîõîäÿùåì ñâåòå.

5.2.2.2. Îïðåäåëåíèå öâåòà íà ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòðå

Ìåòîä îñíîâàí íà èçìåðåíèè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè èñïûòóåìîãî èçäåëèÿ ñ ïîñëåäóþùèì ñðàâíåíèåì ïîëó÷åííîãî çíà÷åíèÿ ñ ïðåäåëüíî äîïóñòèìûìè çíà÷åíèÿìè, óñòàíîâëåííûìè äëÿ êàæäîãî âèäà ëèêåðîâîäî÷íîãî èçäåëèÿ è óêàçàííûìè â ðåöåïòóðàõ [2], [3].

5.2.2.2.1. Àïïàðàòóðà è ðåàêòèâû

Êîëîðèìåòð ôîòîýëåêòðè÷åñêèé ëàáîðàòîðíûé (ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð) òèïà ÊÔÊ-3 èëè äðóãèõ òèïîâ ñ àíàëîãè÷íûìè òåõíè÷åñêèìè õàðàêòåðèñòèêàìè.

Âåñû ëàáîðàòîðíûå âûñîêîãî êëàññà òî÷íîñòè ñ íàèáîëüøèì ïðåäåëîì âçâåøèâàíèÿ 200 ã ïî ÃÎÑÒ 24104.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Òåðìîìåòðû æèäêîñòíûå ñòåêëÿííûå ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,1 èëè 0,5 ãðàä. C ïî ÃÎÑÒ 28498.

Êîëáû 2-100-2 è 2-1000-2 ïî ÃÎÑÒ 1770.

Ïèïåòêè 1-1-2-5 è 1-1-2-10 ïî ÃÎÑÒ 29227.

Êàëèé äâóõðîìîâîêèñëûé ïî ÃÎÑÒ 4220.

5.2.2.2.2. Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà äâóõðîìîâîêèñëîãî êàëèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè 0,0015 ìîëü/êóá. äì

Íàâåñêó ïðåäâàðèòåëüíî ïåðåêðèñòàëëèçîâàííîãî äâóõðîìîâîêèñëîãî êàëèÿ ìàññîé (0,451 +/- 0,001) ã ðàñòâîðÿþò ïðè ïîìåøèâàíèè â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 êóá. ñì â 500 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû. Îáúåì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè ïðè 20 ãðàä. C è ïåðåìåøèâàþò. Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü äàííîãî ðàñòâîðà èçìåðÿþò íà ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòðå â ñðàâíåíèè ñ äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé â êþâåòå ñ òîëùèíîé ïîãëîùàþùåãî ñâåò ñëîÿ 5 ìì ïðè ñâåòîôèëüòðå ñ äëèíîé ñâåòîâîé âîëíû 413 íì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà äîëæíà áûòü ðàâíîé 0,400. Åñëè îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà áóäåò èíàÿ, ðàññ÷èòûâàþò ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò Ê ïî ôîðìóëå:

 

                                0,400

                            Ê = -----,                         (1)

                                  D

 

ãäå:

0,400 - îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà äâóõðîìîâîêèñëîãî êàëèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè 0,0015 ìîëü/êóá. äì;

D - îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà äâóõðîìîâîêèñëîãî êàëèÿ, ïîëó÷åííàÿ íà èñïîëüçóåìîì ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòðå.

5.2.2.2.3. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

Àíàëèçèðóåìîå èçäåëèå íàëèâàþò â êþâåòó è èçìåðÿþò åãî îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü â ñðàâíåíèè ñ äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Ðàçìåð êþâåòû è äëèíà ñâåòîâîé âîëíû äëÿ èçìåðåíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè èçäåëèÿ â çàâèñèìîñòè îò åãî íàèìåíîâàíèÿ óêàçàíû â ðåöåïòóðå íà êàæäîå èçäåëèå [2], [3].

Èçìåðåíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ïðîâîäÿò òðèæäû. Ðåçóëüòàòû èçìåðåíèé çàïèñûâàþò ñ òî÷íîñòüþ äî òðåòüåãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà.

Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò èçìåðåíèÿ ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ðåçóëüòàòîâ òðåõ ïàðàëëåëüíûõ èçìåðåíèé, ðàñõîæäåíèå ìåæäó êîòîðûìè íå äîëæíî ïðåâûøàòü 0,010.

Åñëè îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà äâóõðîìîâîêèñëîãî êàëèÿ ìåíüøå èëè áîëüøå 0,400, òî ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ óìíîæàþò íà óñòàíîâëåííûé ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò è âû÷èñëÿþò ïðèâåäåííóþ îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü D(ïðèâ.) ïî ôîðìóëå:

 

                       D(ïðèâ.) = D(èçä.)Ê,                    (2)

 

ãäå:

D(èçä.) - îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ;

Ê - ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò.

Ïðèâåäåííóþ îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü D(ïðèâ.) ñðàâíèâàþò ñ ïðåäåëüíî äîïóñòèìûìè çíà÷åíèÿìè îïòè÷åñêèõ ïëîòíîñòåé [2], [3].

Èçäåëèå ñ÷èòàåòñÿ ñîîòâåòñòâóþùèì òðåáîâàíèÿì íîðìàòèâíîé äîêóìåíòàöèè ïî öâåòó, åñëè ïîëó÷åííûå ðåçóëüòàòû ñîîòâåòñòâóþò ïðåäåëüíî äîïóñòèìîìó çíà÷åíèþ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè, óêàçàííîìó â ðåöåïòóðå.

Äèàïàçîí èçìåðåíèé îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðåãëàìåíòèðóåòñÿ äëÿ êàæäîãî âèäà ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé [2], [3].

5.2.3. Îïðåäåëåíèå àðîìàòà è âêóñà

Ìåòîä çàêëþ÷àåòñÿ â îðãàíîëåïòè÷åñêîé îöåíêå àðîìàòà è âêóñà àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ.

5.2.3.1. Àïïàðàòóðà

Áîêàëû äåãóñòàöèîííûå.

5.2.3.2. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

Îêîëî 50 êóá. ñì àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ íàëèâàþò â äåãóñòàöèîííûé áîêàë è òîò÷àñ æå ïîñëå ïðåäâàðèòåëüíîãî ïåðåìåøèâàíèÿ âðàùåíèåì îïðåäåëÿþò àðîìàò è âêóñ èçäåëèÿ.

5.3. Îïðåäåëåíèå êðåïîñòè èçäåëèé àðåîìåòðîì

Ìåòîä îñíîâàí íà èçìåðåíèè îáúåìíîé äîëè ýòèëîâîãî ñïèðòà àðåîìåòðîì äëÿ ñïèðòà â äèñòèëëÿòå, ïîëó÷åííîì ïîñëå ïðåäâàðèòåëüíîé ïåðåãîíêè ñïèðòà èç àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ. Äèàïàçîí èçìåðåíèÿ îáúåìíîé äîëè ýòèëîâîãî ñïèðòà 0 - 101%. Ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ 0,1% (ïî îáúåìó).

Ïåðåä èçìåðåíèåì îáúåìíîé äîëè ñïèðòà â íàïèòêàõ ñëàáîãðàäóñíûõ ãàçèðîâàííûõ íåîáõîäèìî ïðåäâàðèòåëüíî óäàëèòü äâóîêèñü óãëåðîäà ïðîäóâàíèåì âîçäóõà â òå÷åíèå 3 - 5 ìèí. âîäîñòðóéíûì íàñîñîì èëè íàñîñîì Êîìîâñêîãî ëèáî ïóòåì ñîçäàíèÿ âàêóóìà íà 1 - 2 ìèí. äî èñ÷åçíîâåíèÿ ïåíû è ïîÿâëåíèÿ áîëüøèõ ïóçûðåé íà ïîâåðõíîñòè íàïèòêà.

(àáçàö ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Äîïóñêàåòñÿ îïðåäåëÿòü êðåïîñòü èçäåëèé ñ ïðèìåíåíèåì àâòîìàòè÷åñêèõ ýëåêòðîííûõ ñïèðòîìåðîâ, âêëþ÷åííûõ â Ãîñóäàðñòâåííûé ðååñòð ñðåäñòâ èçìåðåíèé.

(àáçàö ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.3.1. Àïïàðàòóðà, ìàòåðèàëû è ðåàêòèâû

Àðåîìåòðû ñòåêëÿííûå äëÿ ñïèðòà òèïà ÀÑÏ-1 èëè ÀÑÏ-2 ïî ÃÎÑÒ 18481.

Òåðìîìåòðû æèäêîñòíûå ñòåêëÿííûå ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,1 èëè 0,5 ãðàä. C ïî ÃÎÑÒ 28498.

Êàïëåóëîâèòåëü Ê0-14/23-60 ÕÑ èëè Ê0-60 ÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336.

Êîëáû 2-250-2, 2-500-2 ïî ÃÎÑÒ 1770.

Êîëáû Ê-1-500-29/32 ÒÕÑ, Ê-1-1000-29/32 ÒÕÑ èëè Ï-1-500-29/32 ÒÑ, Ï-1-1000-29/32 ÒÑ ïî ÃÎÑÒ 25336.

Õîëîäèëüíèê ñòåêëÿííûé ëàáîðàòîðíûé ÕØ-1-400-29/32 ÕÑ èëè ÕÏÒ-3-400 ïî ÃÎÑÒ 25336.

Öèëèíäðû 1 50/335 ïî ÃÎÑÒ 18481 èëè 1-250, 1-500 ïî ÃÎÑÒ 1770.

Ýëåêòðîïëèòêà áûòîâàÿ ïî ÃÎÑÒ 14919.

Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709.

Ëàáîðàòîðíàÿ óñòàíîâêà äëÿ ïåðåãîíêè ñïèðòà ìîæåò áûòü äâóõ èñïîëíåíèé - I è II (ñì. ðèñóíîê 1 - íå ïðèâîäèòñÿ) è ñîñòîèò èç ïåðåãîííîé (ïëîñêîäîííîé èëè êðóãëîäîííîé) êîëáû 1, ñîåäèíåííîé ÷åðåç êàïëåóëîâèòåëü 2 ñ çàøëèôîâàííîé íèæíåé ÷àñòüþ õîëîäèëüíèêà 3. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàòü êîëáó, çàêðûâàþùóþñÿ ðåçèíîâîé ïðîáêîé ñ îòâåðñòèåì, â êîòîðîå âìîíòèðîâàí êàïëåóëîâèòåëü ñ îïëàâëåííûì êîíöîì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Õîëîäèëüíèê ñîåäèíåí ñ ïðèåìíîé êîëáîé 5 ñòåêëÿííîé òðóáêîé 4 ñ âûòÿíóòûì óçêèì êîíöîì, êîòîðûé äîëæåí äîõîäèòü ïî÷òè äî äíà ïðèåìíîé êîëáû, íî íå êàñàòüñÿ åãî.

Ëàáîðàòîðíàÿ óñòàíîâêà äëÿ ïåðåãîíêè ñïèðòà äîëæíà îòâå÷àòü òðåáîâàíèÿì ãåðìåòè÷íîñòè.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.3.2. Ïîäãîòîâêà ê àíàëèçó

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

250 - 500 êóá. ñì èçäåëèÿ, îòìåðåííîãî ìåðíîé êîëáîé ïðè òåìïåðàòóðå 20 ãðàä. C, ïîìåùàþò â ïåðåãîííóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 500 - 1000 êóá. ñì. Ìåðíóþ êîëáó îïîëàñêèâàþò äâà - òðè ðàçà äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, ñëèâàÿ åå ñîäåðæèìîå â ïåðåãîííóþ êîëáó ñ òàêèì ðàñ÷åòîì, ÷òîáû îáúåì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû íå ïðåâûøàë 60 - 100 êóá. ñì.

Ïåðåãîíêó ïðîâîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì ëàáîðàòîðíîé óñòàíîâêè, èçîáðàæåííîé íà ðèñóíêå 1. Ïðèåìíîé êîëáîé ñëóæèò òà æå ìåðíàÿ êîëáà, êîòîðîé îòìåðèâàþò àíàëèçèðóåìîå èçäåëèå.  íåå íàëèâàþò 10 - 15 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è ïîãðóæàþò óçêèé êîíåö ñòåêëÿííîé òðóáêè õîëîäèëüíèêà äëÿ ïîëó÷åíèÿ âîäÿíîãî çàòâîðà. Çàòåì êîëáó ïîìåùàþò â áàíþ ñ õîëîäíîé âîäîé è (èëè) ëüäîì è íà÷èíàþò ïåðåãîíêó.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Ïîñëå çàïîëíåíèÿ ïðèåìíîé êîëáû ïðèìåðíî íàïîëîâèíó åå îáúåìà êîëáó îïóñêàþò òàê, ÷òîáû êîíåö òðóáêè õîëîäèëüíèêà íå ïîãðóæàëñÿ â äèñòèëëÿò. Êîíåö òðóáêè õîëîäèëüíèêà îïîëàñêèâàþò 5 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è ïðîäîëæàþò ïåðåãîíêó áåç âîäíîãî çàòâîðà.

Ïîñëå çàïîëíåíèÿ ïðèåìíîé êîëáû äèñòèëëÿòîì íà 4/5 îáúåìà ïåðåãîíêó ïðåêðàùàþò. Êîëáó ñ äèñòèëëÿòîì äîëèâàþò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé íåìíîãî íèæå ìåòêè è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 20 - 30 ìèí. ïðè òåìïåðàòóðå 20 ãðàä. C â âîäÿíîé áàíå.

Çàòåì ñîäåðæèìîå ïðèåìíîé êîëáû äîâîäÿò äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò.

Àáçàö èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

5.3.2à. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

Ñòåêëÿííûé öèëèíäð äëÿ àðåîìåòðà âìåñòèìîñòüþ 250 - 500 êóá. ñì îïîëàñêèâàþò íåáîëüøèì êîëè÷åñòâîì àíàëèçèðóåìîãî äèñòèëëÿòà (îêîëî 20 êóá. ñì). Îñòàâøèéñÿ â êîëáå äèñòèëëÿò ïåðåëèâàþò ïî ñòåíêå â öèëèíäð, ïåðåìåøèâàþò åãî ñòåêëÿííîé ìåøàëêîé ïî âñåé âûñîòå ñòîëáà æèäêîñòè, èçìåðÿþò òåìïåðàòóðó äèñòèëëÿòà è îïðåäåëÿþò îáúåìíóþ äîëþ ýòèëîâîãî ñïèðòà ïî ÃÎÑÒ 3639, êîòîðàÿ ñîîòâåòñòâóåò êðåïîñòè àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ.

(ï. 5.3.2à ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.3.3. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ

Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò èçìåðåíèÿ ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ðåçóëüòàòîâ äâóõ ïàðàëëåëüíûõ èçìåðåíèé êðåïîñòè, ðàñõîæäåíèå ìåæäó êîòîðûìè íå ïðåâûøàåò 0,1% (ïî îáúåìó). Ðàñ÷åòû ïðè îïðåäåëåíèè îáúåìíîé äîëè ýòèëîâîãî ñïèðòà äëÿ åãî ó÷åòà âûïîëíÿþò äî ñîòûõ äîëåé ïðîöåíòà, âî âñåõ îñòàëüíûõ ñëó÷àÿõ - äî äåñÿòûõ äîëåé ïðîöåíòà.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Äîïóñêàåìîå ðàñõîæäåíèå ìåæäó ðåçóëüòàòàìè èçìåðåíèÿ êðåïîñòè â äâóõ ëàáîðàòîðèÿõ íå äîëæíî ïðåâûøàòü 0,15% (ïî îáúåìó).

Àáçàö èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

5.3.4. Îïðåäåëåíèå êðåïîñòè ñ ïðèìåíåíèåì àâòîìàòè÷åñêèõ ýëåêòðîííûõ ïðèáîðîâ

(ï. 5.3.4 ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.3.4.1. Îïòè÷åñêèé ñïèðòîìåð "ÈÊÎÍÝÒ-Ì" ïðåäíàçíà÷åí äëÿ îïðåäåëåíèÿ îáúåìíîé äîëè ýòèëîâîãî ñïèðòà â âîäíî-ñïèðòîâûõ è ìíîãîêîìïîíåíòíûõ ñïèðòîñîäåðæàùèõ ðàñòâîðàõ áåç ïðåäâàðèòåëüíîé ïåðåãîíêè ñïèðòà. Ìåòîä îñíîâàí íà ñðàâíåíèè îïòè÷åñêèõ õàðàêòåðèñòèê àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà ñ õàðàêòåðèñòèêàìè ýòàëîííîãî âîäíî-ñïèðòîâîãî ðàñòâîðà.

Äèàïàçîí èçìåðåíèé 3 - 97%.

Ïðåäåë äîïóñêàåìîé ïîãðåøíîñòè èçìåðåíèé +/- 0,05%.

Îïðåäåëåíèå êðåïîñòè ïðîâîäÿò ïî èíñòðóêöèè, ïðèëîæåííîé ê ïðèáîðó.

Èçãîòîâèòåëü: ÇÀÎ ôèðìà "Ñèãìà-Îïòèê Ëòä", Ðîññèÿ, Ìîñêâà.

(ï. 5.3.4.1 ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.3.4.2. Ýëåêòðîííûé ïðèáîð "Äåíñèìàò" ïðåäíàçíà÷åí äëÿ îïðåäåëåíèÿ îáúåìíîé äîëè ýòèëîâîãî ñïèðòà â âîäíî-ñïèðòîâûõ ðàñòâîðàõ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïðèíöèïà ãèäðîñòàòè÷åñêèõ âåñîâ.

Äàííûé ïðèáîð ïîçâîëÿåò îïðåäåëÿòü ïëîòíîñòü âîäíî-ñïèðòîâûõ ðàñòâîðîâ ñ òî÷íîñòüþ äî +/- 0,00005 ã/êóá. ñì è òåìïåðàòóðó ñ òî÷íîñòüþ äî +/- 0,05 °Ñ â äèàïàçîíå îò 0,05 äî 2,25 ã/êóá. ñì è ïðèâîäèòü çíà÷åíèå ïëîòíîñòè ê ñòàíäàðòíîìó ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ.

Îáúåìíàÿ äîëÿ ýòèëîâîãî ñïèðòà â ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèÿõ îïðåäåëÿåòñÿ ïîñëå ïðåäâàðèòåëüíîé ïåðåãîíêè ñïèðòà.

Çíà÷åíèÿ ïëîòíîñòè ðàñòâîðîâ ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ, ïîëó÷åííûå íà ïðèáîðå "Äåíñèìàò", ïåðåâîäÿòñÿ â çíà÷åíèÿ îáúåìíîé äîëè ñïèðòà íà ïðèáîðå "Àëêîìàò".

Îáúåìíóþ äîëþ ýòèëîâîãî ñïèðòà äîïóñêàåòñÿ ðàññ÷èòûâàòü ïî ñóùåñòâóþùèì "Òàáëèöàì äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ýòèëîâîãî ñïèðòà â âîäíî-ñïèðòîâûõ ðàñòâîðàõ" [4à], èñïîëüçóÿ äàííûå, ïîëó÷åííûå íà ïðèáîðå "Äåíñèìàò".

Îïðåäåëåíèå êðåïîñòè ïðîâîäÿò ïî èíñòðóêöèè, ïðèëîæåííîé ê ïðèáîðó.

Èçãîòîâèòåëü: ôèðìà "Gibertini Electtronica SRL", Èòàëèÿ.

(ï. 5.3.4.2 ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.3.4.3. Ýëåêòðîííûå äåíñèòîìåðû Anton Ðààr ÄÌÀ 4500 è ÄÌÀ 5000 äëÿ áûñòðîãî è òî÷íîãî îïðåäåëåíèÿ îáúåìíîé äîëè ýòèëîâîãî ñïèðòà â âîäíî-ñïèðòîâûõ ðàñòâîðàõ ïîñëå ïðåäâàðèòåëüíîé ïåðåãîíêè ñïèðòà.

Ìåòîä îñíîâàí íà èçìåðåíèè ÷àñòîòû êîëåáàíèé U-îáðàçíîé îñöèëëèðóþùåé òðóáêè, çàïîëíåííîé 1 êóá. ñì ïðîáû.

Äèàïàçîí èçìåðåíèé 0 - 100%.

Ïðåäåë äîïóñêàåìîé ïîãðåøíîñòè èçìåðåíèé +/- 0,04%.

Îïðåäåëåíèå êðåïîñòè ïðîâîäÿò ïî èíñòðóêöèè, ïðèëîæåííîé ê ïðèáîðó.

Èçãîòîâèòåëü: ôèðìà "Anton Ðààr GmbH", Àâñòðèÿ.

(ï. 5.3.4.3 ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.4 - 5.4.1.3. Èñêëþ÷åíû. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

5.4.2. Îïðåäåëåíèå ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè îáùåãî ýêñòðàêòà ðåôðàêòîìåòðè÷åñêèì ìåòîäîì

Ìåòîä îñíîâàí íà îïðåäåëåíèè ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè ñóõèõ âåùåñòâ ðåôðàêòîìåòðîì ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ è îáåñïå÷èâàåò òî÷íîñòü îïðåäåëåíèÿ ñ ïðåäåëîì ïîâòîðÿåìîñòè r = 1,7 ã/100 êóá. ñì è ïðåäåëîì âîñïðîèçâîäèìîñòè R = 2,5 ã/100 êóá. ñì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.4.2.1. Àïïàðàòóðà, ìàòåðèàëû è ðåàêòèâû

Ðåôðàêòîìåòð ëàáîðàòîðíûé òèïà Ïóëüôðèõà èëè òèïà Àááå Ïá ïî ÍÄ.

Òåðìîìåòð æèäêîñòíûé ñòåêëÿííûé ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,1 èëè 0,5 ãðàä. C ïî ÃÎÑÒ 28498.

Ïàëî÷êà ñòåêëÿííàÿ.

Êîëáû 2-200-2 è 2-250-2 ïî ÃÎÑÒ 1770.

Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709.

5.4.2.2. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

Ñîäåðæèìîå êîëáû, îñòàâøååñÿ ïîñëå ïåðåãîíêè ñïèðòà èç àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ (5.3.2), ïåðåíîñÿò áåç ïîòåðü ñ ïîìîùüþ äèñòèëëèðîâàííîé âîäû â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 200 - 250 êóá. ñì. Îáúåì êîëáû äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè ïðè òåìïåðàòóðå 20 ãðàä. C è ïåðåìåøèâàþò. Ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé íàíîñÿò êàïëþ àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà íà íèæíþþ ïðèçìó ðåôðàêòîìåòðà. Âåðõíþþ ÷àñòü ïðèçìû îïóñêàþò, ïëîòíî ïðèêëàäûâàþò ê íèæíåé íåïîäâèæíîé ÷àñòè ïðèçìû è ïðîâîäÿò îòñ÷åò ïî øêàëå ðåôðàêòîìåòðà.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Ïðè îòñ÷åòå ïîêàçàíèé ïðèáîðà íåîáõîäèìî îòìå÷àòü òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé ïðîâîäÿò èñïûòàíèå. Åñëè òåìïåðàòóðà îòëè÷àåòñÿ îò 20 ãðàä. C, âíîñÿò ñîîòâåòñòâóþùóþ ïîïðàâêó, ïðèâåäåííóþ â òàáëèöå À.1 Ïðèëîæåíèÿ À.

Ïðîâîäÿò íå ìåíåå äâóõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé â óñëîâèÿõ ïîâòîðÿåìîñòè ñ òî÷íîñòüþ äî äåñÿòûõ äîëåé.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Ïåðåâîä íàéäåííûõ çíà÷åíèé ïî øêàëå ðåôðàêòîìåòðà â çíà÷åíèÿ ñîäåðæàíèÿ îáùåãî ýêñòðàêòà Ñ, ã/100 êóá. ñì àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ îñóùåñòâëÿþò ïî òàáëèöå Á.1 Ïðèëîæåíèÿ Á.

(àáçàö ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Ðåçóëüòàò îêðóãëÿþò äî äåñÿòûõ äîëåé ã/100 êóá. ñì.

(àáçàö ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.4.2.3. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ

Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò àíàëèçà ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ðåçóëüòàòîâ äâóõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé. Îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò óêàçûâàþò ñ òî÷íîñòüþ äî äåñÿòûõ äîëåé ã/100 êóá. ñì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Àáçàö èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

Àáçàö èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

5.4.2.4. Õàðàêòåðèñòèêè ïîêàçàòåëåé òî÷íîñòè è ïðåöèçèîííîñòè îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè îáùåãî ýêñòðàêòà ðåôðàêòîìåòðè÷åñêèì ìåòîäîì ïðèâåäåíû â òàáëèöå Ä.1 Ïðèëîæåíèÿ Ä.  òàáëèöå Ä.1 ïðåäñòàâëåíû äàííûå, ïîëó÷åííûå â ðåçóëüòàòå ïðîâåäåíèÿ èññëåäîâàíèÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ ðåêîìåíäàöèÿìè ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-1, ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-2, ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-4 è ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-6.

(ï. 5.4.2.4 â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.4.2.5. Èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

5.5. Îïðåäåëåíèå ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè ñàõàðà

Ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ ñàõàðà îïðåäåëÿþò ìåòîäîì ïðÿìîãî òèòðîâàíèÿ èëè ôîòîêîëîðèìåòðè÷åñêèì ìåòîäîì (ñ ïðèìåíåíèåì àíòðîíîâîãî ðåàãåíòà).

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.5.1. Ìåòîä ïðÿìîãî òèòðîâàíèÿ

Ìåòîä îñíîâàí íà âîññòàíîâëåíèè èíâåðòíûì ñàõàðîì îêñèäà ìåäè (2+) äî îêñèäà ìåäè (1+) è îáåñïå÷èâàåò òî÷íîñòü îïðåäåëåíèÿ ñ ïðåäåëîì ïîâòîðÿåìîñòè r îò 0,4 äî 2,9 ã/100 êóá. ñì è ïðåäåëîì âîñïðîèçâîäèìîñòè R = 8 ã/100 êóá. ñì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Îïðåäåëåííûé îáúåì ðàñòâîðà Ôåëèíãà óñòàíîâëåííîé êîíöåíòðàöèè òèòðóþò àíàëèçèðóåìûì ðàñòâîðîì, ñîäåðæàùèì ñàõàð, äî ïîëíîãî âîññòàíîâëåíèÿ îêñèäà ìåäè (2+) äî îêñèäà ìåäè (1+). Äèàïàçîí èçìåðåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè ñàõàðà îò 0 äî 60,0 ã/100 êóá. ñì.

Äàííûé ìåòîä ïðèìåíÿþò ïðè êîíòðîëå ïðîäóêöèè, à òàêæå ïðè âîçíèêíîâåíèè ðàçíîãëàñèé â îöåíêå êà÷åñòâà.

5.5.1.1. Àïïàðàòóðà, ìàòåðèàëû è ðåàêòèâû

Âåñû ëàáîðàòîðíûå âûñîêîãî êëàññà òî÷íîñòè ñ íàèáîëüøèì ïðåäåëîì âçâåøèâàíèÿ 200 ã ïî ÃÎÑÒ 24104.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Òåðìîìåòðû æèäêîñòíûå ñòåêëÿííûå ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,1 è 0,5 ãðàä. C ïî ÃÎÑÒ 28498.

Ñåêóíäîìåð ïî ÍÄ.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

Ýêñèêàòîð ïî ÃÎÑÒ 25336.

Êàïåëüíèöû ïî ÃÎÑÒ 25336.

Êîëáû 2-50-2; 2-100-1; 2-200-2; 2-250-2 è 2-1000-2 ïî ÃÎÑÒ 1770.

Êîëáû ÊÍ-2-100-18 ÒÕÑ è ÊÍ-2-200-18 ÒÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336.

Áþðåòêè 1-1-2-25-0,1 ïî ÃÎÑÒ 29251.

Öèëèíäðû 1-100; 1-250 è 1-500 ïî ÃÎÑÒ 1770.

Ñòàêàí Â-1-1000 ÒÑ èëè Í-2-1000 ÒÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336.

Ñòàêàí÷èêè äëÿ âçâåøèâàíèÿ ïî ÃÎÑÒ 25336.

Âîðîíêè ïî ÃÎÑÒ 25336.

Ìåäü (II) ñåðíîêèñëàÿ 5-âîäíàÿ ïî ÃÎÑÒ 4165.

Êàëèé-íàòðèé âèííî-êèñëûé 4-âîäíûé ïî ÃÎÑÒ 5845.

Íàòðèÿ ãèäðîîêèñü ïî ÃÎÑÒ 4328, ðàñòâîð ñ (NaOH) = 1 ìîëü/êóá. äì èëè ñòàíäàðòû - òèòðû â àìïóëàõ êîíöåíòðàöèè ñ (NaOH) = 1 ìîëü/êóá. äì.

Êèñëîòà ñîëÿíàÿ ïî ÃÎÑÒ 3118.

Ìåòèëåíîâûé ãîëóáîé, ñïèðòîâîé ðàñòâîð ñ ìàññîâîé äîëåé 1%; ãîòîâÿò ïî ÃÎÑÒ 4919.1.

Êàëüöèé õëîðèñòûé [4].

Ñàõàðîçà, ÷. ä. à., ïî ÃÎÑÒ 5833.

Ñïèðò ýòèëîâûé ðåêòèôèêîâàííûé ïî ÃÎÑÒ 5962.

Ôåíîëôòàëåèí, ðàñòâîð ñ ìàññîâîé äîëåé 1% â ðàñòâîðå ñ îáúåìíîé äîëåé ýòèëîâîãî ñïèðòà 70%; ãîòîâÿò ïî ÃÎÑÒ 4919.1.

5.5.1.2. Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðîâ

Ðàñòâîð Ôåëèíãà I ãîòîâÿò ñëåäóþùèì îáðàçîì:

íàâåñêó ïðåäâàðèòåëüíî ïåðåêðèñòàëëèçîâàííîé ñåðíîêèñëîé ìåäè ìàññîé (69,39 +/- 0,1) ã ðàñòâîðÿþò â 500 - 700 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 êóá. ñì. Îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè ïðè òåìïåðàòóðå 20 ãðàä. C, ïåðåìåøèâàþò è ôèëüòðóþò ÷åðåç áóìàæíûé ôèëüòð.

Ðàñòâîð Ôåëèíãà II ãîòîâÿò ñëåäóþùèì îáðàçîì:

íàâåñêó âèííî-êèñëîãî êàëèÿ-íàòðèÿ ìàññîé (346,0 +/- 0,1) ã ðàñòâîðÿþò â 500 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 êóá. ñì ïðè ñëàáîì íàãðåâàíèè íà âîäÿíîé áàíå (òåìïåðàòóðà íå áîëåå 50 ãðàä. C).

Îòäåëüíî ãîòîâÿò ðàñòâîð ãèäðîîêèñè íàòðèÿ: íàâåñêó ìàññîé (103,20 +/- 0,01) ã ðàñòâîðÿþò â 200 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð ïåðåëèâàþò â êîëáó, ñîäåðæàùóþ ðàñòâîð âèííî-êèñëîãî êàëèÿ-íàòðèÿ, è ïåðåìåøèâàþò. Îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè ïðè òåìïåðàòóðå 20 ãðàä. C, ïåðåìåøèâàþò è ôèëüòðóþò ÷åðåç áóìàæíûé ôèëüòð.

5.5.1.3. Ïîäãîòîâêà ê àíàëèçó

5.5.1.3.1. Îïðåäåëåíèå ïîïðàâî÷íîãî êîýôôèöèåíòà ê òèòðó ðàñòâîðîâ Ôåëèíãà I è II

Ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò ê òèòðó ðàñòâîðîâ Ôåëèíãà óñòàíàâëèâàþò ïî ñòàíäàðòíîìó ðàñòâîðó èíâåðòíîãî ñàõàðà. Ñàõàðîçó, ÷. ä. à., èëè ñàõàð-ðàôèíàä èçìåëü÷àþò äî ïîëó÷åíèÿ ñàõàðíîé ïóäðû, âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 2 - 3 äíåé â ýêñèêàòîðå íàä õëîðèñòûì êàëüöèåì. Íàâåñêó ñàõàðîçû ìàññîé (2,00 +/- 0,01) ã ðàñòâîðÿþò â 50 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 250 êóá. ñì.  êîëáó ïðèëèâàþò 3 êóá. ñì êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû (ïëîòíîñòüþ 1,19 ã/êóá. ñì), ïåðåìåøèâàþò è ïðîâîäÿò èíâåðñèþ ñàõàðîçû â òå÷åíèå 5 ìèí. ïðè òåìïåðàòóðå 67 - 70 ãðàä. C. Çàòåì ñîäåðæèìîå êîëáû áûñòðî îõëàæäàþò äî òåìïåðàòóðû 20 ãðàä. C è íåéòðàëèçóþò ðàñòâîð äî ñëàáîùåëî÷íîé ðåàêöèè ðàñòâîðîì ãèäðîîêèñè íàòðèÿ ñ (NaOH) = 1 ìîëü/êóá. äì ñ ôåíîëôòàëåèíîì. Ñîäåðæèìîå êîëáû äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè è ïåðåìåøèâàþò. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èñïîëüçóþò äëÿ òèòðîâàíèÿ ðàñòâîðîâ Ôåëèíãà.

 êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 200 êóá. ñì ïîìåùàþò ïî 10 êóá. ñì ðàñòâîðîâ Ôåëèíãà I è II è íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ. Íàãðåâ ðåãóëèðóþò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû êèïåíèå ïðîèçîøëî íå ïîçäíåå ÷åì ÷åðåç 2 ìèí. Çàòåì äîáàâëÿþò 2 - 3 êàïëè ðàñòâîðà ìåòèëåíîâîãî ãîëóáîãî è, íå ïðåêðàùàÿ êèïÿ÷åíèÿ, äîáàâëÿþò ïî êàïëÿì èç áþðåòêè ðàñòâîð èíâåðòíîãî ñàõàðà äî èñ÷åçíîâåíèÿ ñèíåé îêðàñêè. Ïîñëå ýòîãî ê ñìåñè äîáàâëÿþò 3 - 5 êàïåëü ðàñòâîðà ìåòèëåíîâîãî ãîëóáîãî è ïðîäîëæàþò ïðèëèâàòü ðàñòâîð èíâåðòíîãî ñàõàðà, íå ïðåêðàùàÿ êèïÿ÷åíèÿ, äî ïîÿâëåíèÿ êðàñíîé èëè îðàíæåâîé îêðàñêè.

Ïðîäîëæèòåëüíîñòü êèïåíèÿ æèäêîñòè â êîëáå â òå÷åíèå âñåãî òèòðîâàíèÿ íå äîëæíà ïðåâûøàòü 3 ìèí. Ïîñëå ýòîãî îòìå÷àþò îáúåì èçðàñõîäîâàííîãî íà òèòðîâàíèå ðàñòâîðà èíâåðòíîãî ñàõàðà. Ýòîò ðåçóëüòàò ñ÷èòàþò îðèåíòèðîâî÷íûì. Çàòåì ïðîâîäÿò ïîâòîðíîå òèòðîâàíèå, äëÿ ÷åãî ê ñìåñè ðàñòâîðîâ Ôåëèíãà I è II äî íàãðåâàíèÿ ïðèáàâëÿþò íà 0,5 - 1,0 êóá. ñì ìåíüøå ðàñòâîðà èíâåðòíîãî ñàõàðà, ÷åì ïðè ïåðâîì òèòðîâàíèè.

Ñìåñü â êîëáå êèïÿòÿò â òå÷åíèå 2 ìèí. è, íå ïðåêðàùàÿ êèïÿ÷åíèÿ, äîáàâëÿþò 3 - 5 êàïåëü ðàñòâîðà ìåòèëåíîâîãî ãîëóáîãî. Çàòåì íà÷èíàþò ïðèëèâàòü èç áþðåòêè ïî 2 - 3 êàïëè ðàñòâîðà èíâåðòíîãî ñàõàðà, ïðîäîëæàÿ êèïÿ÷åíèå â òå÷åíèå 2 - 3 ñ ïîñëå êàæäîãî ïðèáàâëåíèÿ ðàñòâîðà ñàõàðà äî èñ÷åçíîâåíèÿ ñèíåé è ïîÿâëåíèÿ êðàñíîé èëè îðàíæåâîé îêðàñêè. Ïîñëå îêîí÷àíèÿ òèòðîâàíèÿ îòìå÷àþò îáúåì èçðàñõîäîâàííîãî íà òèòðîâàíèå ðàñòâîðà.

Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò íå ìåíåå òðåõ ðàç. Äëÿ âû÷èñëåíèÿ êîýôôèöèåíòà ê òèòðó ðàñòâîðà Ôåëèíãà èñïîëüçóþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå çíà÷åíèå ðåçóëüòàòîâ òðåõ èçìåðåíèé, äîïóñêàåìîå ðàñõîæäåíèå ìåæäó êðàéíèìè çíà÷åíèÿìè êîòîðûõ íå ïðåâûøàåò 2% îòíîñèòåëüíî ñðåäíåãî àðèôìåòè÷åñêîãî çíà÷åíèÿ.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò Ê ê òèòðó ðàñòâîðà Ôåëèíãà (r ñàõàðîçû) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå:

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

 

                                 V(m)

                             Ê = ----,                         (5)

                                 250

 

ãäå:

V - îáúåì ðàñòâîðà èíâåðòíîãî ñàõàðà, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðîâàíèå, êóá. ñì;

m - ìàññà íàâåñêè ñàõàðîçû, ã;

250 - îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà èíâåðòíîãî ñàõàðà, êóá. ñì.

5.5.1.4. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

Äëÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà èçäåëèå ïðåäâàðèòåëüíî ðàçáàâëÿþò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé â ñîîòâåòñòâèè ñ òàáëèöåé 3.

 

Òàáëèöà 3

 

ÐÀÇÂÅÄÅÍÈÅ ËÈÊÅÐÎÂÎÄÎ×ÍÎÃÎ ÈÇÄÅËÈß

 ÇÀÂÈÑÈÌÎÑÒÈ ÎÒ ÑÎÄÅÐÆÀÍÈß Â ÍÅÌ ÑÀÕÀÐÀ

 

┌─────────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┐

│Ìàññîâàÿ êîíöåíòðàöèÿ│Îáúåì àíàëèçèðóåìîãî│  Âìåñòèìîñòü êîëáû, │

│ñàõàðà, ã/100 êóá. ñì│  èçäåëèÿ, êóá. ñì      êóá. ñì        

├─────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤

│Äî 5                          -                    -         

│Îò  5,0 äî 12 âêëþ÷. │        20                    50        

│Îò 13   äî 24 âêëþ÷. │        20                   100        

│Îò 25   äî 30 âêëþ÷. │        25                   200        

│Îò 31   äî 50 âêëþ÷. │        10                   100        

│Îò 51   äî 60 âêëþ÷. │        20                   250        

└─────────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘

 

25 êóá. ñì ðàçáàâëåííîãî àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 êóá. ñì, ïðèëèâàþò 25 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è 3 êóá. ñì ñîëÿíîé êèñëîòû (ïëîòíîñòüþ 1,19 ã/êóá. ñì). Ñîäåðæèìîå êîëáû ïåðåìåøèâàþò è âûäåðæèâàþò íà âîäÿíîé áàíå ïðè òåìïåðàòóðå 67 - 70 ãðàä. C â òå÷åíèå 5 ìèí. ïðè ÷àñòîì ïîìåøèâàíèè. Çàòåì æèäêîñòü â êîëáå áûñòðî îõëàæäàþò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû, äîáàâëÿþò 1 - 2 êàïëè ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà è îñòîðîæíî íåéòðàëèçóþò ðàñòâîðîì ãèäðîîêèñè íàòðèÿ ñ (NaOH) = 1 ìîëü/êóá. äì äî ñëàáîùåëî÷íîé ðåàêöèè (áëåäíî-ðîçîâàÿ îêðàñêà). Îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè ïðè òåìïåðàòóðå 20 ãðàä. C è ïåðåìåøèâàþò.

Àíàëèçèðóåìûé ðàñòâîð íàëèâàþò â áþðåòêó è òèòðóþò èì ñìåñü ðàñòâîðîâ Ôåëèíãà, ñîñòîÿùóþ èç 10 êóá. ñì ðàñòâîðà Ôåëèíãà I è 10 êóá. ñì ðàñòâîðà Ôåëèíãà II.

5.5.1.5. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ

Ïî îáúåìó àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà, èçðàñõîäîâàííîãî íà òèòðîâàíèå, ðàññ÷èòûâàþò ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ ñàõàðà c, ã/100 êóá. ñì, ïî ôîðìóëå:

 

                               Ê 100 n

                           c = -------,                        (6)

                                  V

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

 

ãäå:

Ê - ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò ê òèòðó ðàñòâîðà Ôåëèíãà;

100 - îáúåì ðàñòâîðà àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ ïîñëå èíâåðñèè, êóá. ñì;

n - êîýôôèöèåíò ðàçâåäåíèÿ àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ;

àáçàö èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò;

V - îáúåì àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ, èçðàñõîäîâàííûé íà òèòðîâàíèå, êóá. ñì.

Ïðèìå÷àíèå. Êîýôôèöèåíòû ðàçâåäåíèÿ n ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå:

 

                            V    V

                             1    3

                        n = -- õ --,                          (6à)

                            V    V

                             2    4

 

    ãäå:

    V  - âìåñòèìîñòü êîëáû, êóá. ñì (òàáë. 3);

     1

    V  - îáúåì àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ, êóá. ñì;

     2

    V  -  âìåñòèìîñòü êîëáû äëÿ ïðîâåäåíèÿ èíâåðñèè ñàõàðîçû, êóá.

     3

ñì;

    V  - îáúåì àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà, âçÿòîãî äëÿ èíâåðñèè, êóá.

     4

ñì (25 êóá. ñì).

(ïðèìå÷åíèå ââåäåíî ðåä. Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

 

Âû÷èñëåíèÿ ïðîâîäÿò äî ñîòûõ äîëåé ã/100 êóá. ñì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò àíàëèçà ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ðåçóëüòàòîâ äâóõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé. Ðåçóëüòàò îêðóãëÿþò äî äåñÿòûõ äîëåé ã/100 êóá. ñì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.5.1.6. Õàðàêòåðèñòèêè ïîêàçàòåëåé òî÷íîñòè è ïðåöèçèîííîñòè îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè ñàõàðà ìåòîäîì ïðÿìîãî òèòðîâàíèÿ ïðèâåäåíû â òàáëèöå Ä.2 Ïðèëîæåíèÿ Ä.

(ï. 5.5.1.6 â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.5.1.7. Êîíòðîëü õàðàêòåðèñòèê ïîãðåøíîñòè ìåòîäèêè ïðîâîäÿò àíàëîãè÷íî ïðèâåäåííîìó â 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3.

5.5.2 - 5.5.2.7.3. Èñêëþ÷åíû. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò).

5.5.3. Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòðè÷åñêèé ìåòîä ñ ïðèìåíåíèåì àíòðîíîâîãî ðåàãåíòà

Ìåòîä îñíîâàí íà ðàñùåïëåíèè ñëîæíûõ óãëåâîäîâ äî ìîíîñàõàðèäîâ â ñèëüíîêèñëîé ñðåäå ñ ïîñëåäóþùåé èõ ãèäðàòàöèåé è îáðàçîâàíèåì îêñèìåòèëôóðôóðîëà, îáðàçóþùåãî ïðè ðåàêöèè ñ àíòðîíîì êîìïëåêñíîå ñîåäèíåíèå ñèíåâàòî-çåëåíîãî öâåòà. Èíòåíñèâíîñòü îáðàçîâàâøåéñÿ îêðàñêè ïðîïîðöèîíàëüíà ñîäåðæàíèþ ñàõàðîâ â ðåàêöèîííîé ñðåäå. Ìåòîä îáåñïå÷èâàåò òî÷íîñòü îïðåäåëåíèÿ ñ ïðåäåëàìè ïîâòîðÿåìîñòè r îò 0,4 äî 2,9 ã/100 êóá. ñì è ïðåäåëàìè âîñïðîèçâîäèìîñòè R = 8 ã/100 êóá. ñì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Äèàïàçîí èçìåðåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè ñàõàðà îò 0,002 äî 0,01 ã/100 êóá. ñì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.5.3.1. Àïïàðàòóðà, ìàòåðèàëû è ðåàêòèâû

Âåñû ëàáîðàòîðíûå âûñîêîãî êëàññà òî÷íîñòè ñ íàèáîëüøèì ïðåäåëîì âçâåøèâàíèÿ 200 ã ïî ÃÎÑÒ 24104.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Êîëîðèìåòð ôîòîýëåêòðè÷åñêèé ëàáîðàòîðíûé (ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð) òèïà ÊÔÊ-3 èëè äðóãèõ òèïîâ ñ àíàëîãè÷íûìè òåõíè÷åñêèìè õàðàêòåðèñòèêàìè.

Ñåêóíäîìåð ïî ÍÄ.

Òåðìîìåòðû æèäêîñòíûå ñòåêëÿííûå ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,1 èëè 0,5 ãðàä. C ïî ÃÎÑÒ 28498.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

Âîðîíêè ëàáîðàòîðíûå ïî ÃÎÑÒ 25336.

Êîëáû 1-100-2, 1-200-2 è 1-250-2 ïî ÃÎÑÒ 1770.

Ïðîáèðêè âìåñòèìîñòüþ 25 êóá. ñì ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè ïî ÍÄ.

Ïèïåòêè 1-2-2-5 è 1-2-2-10 ïî ÃÎÑÒ 29227.

Áþðåòêè 1-1-2-25-0,1 è 1-1-2-50-0,1 ïî ÃÎÑÒ 29251.

Öèëèíäð 1-250 ïî ÃÎÑÒ 1770.

Ñòàêàí÷èêè äëÿ âçâåøèâàíèÿ ïî ÃÎÑÒ 25336.

Ñòàêàíû ÂÍ-100 ïî ÃÎÑÒ 25336.

Êèñëîòà ñåðíàÿ ïî ÃÎÑÒ 4204.

Ñàõàðîçà, ÷. ä. à., ïî ÃÎÑÒ 5833.

Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709.

Àíòðîí, ÷. ä. à., [6], ðàñòâîð ìàññîâîé äîëåé 0,2% â êîíöåíòðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòå ïëîòíîñòüþ 1,835 ã/êóá. ñì.

5.5.3.2. Ïîäãîòîâêà ê àíàëèçó

5.5.3.2.1. Ïðèãîòîâëåíèå àíòðîíîâîãî ðåàãåíòà

Íàâåñêó àíòðîíà ìàññîé (0,367 +/- 0,001) ã êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 êóá. ñì, ïðèëèâàþò 50 êóá. ñì êîíöåíòðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòû ïëîòíîñòüþ 1,835 ã/100 êóá. ñì è ðàñòâîðÿþò àíòðîí ïðè ïîìåøèâàíèè. Ñîäåðæèìîå êîëáû äîâîäÿò ñåðíîé êèñëîòîé äî ìåòêè, ïåðåìåøèâàþò è ïîìåùàþò â òåìíîå ìåñòî íà 4 ÷ äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ àíòðîíà. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð ñëåäóåò õðàíèòü â òåìíîì ìåñòå ïðè òåìïåðàòóðå 6 - 8 ãðàä. C íå áîëåå 15 ñóò.

Äëÿ ïîëó÷åíèÿ àíòðîíîâîãî ðåàãåíòà äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå êîíöåíòðèðîâàííîé êèñëîòû, õ. ÷., íî ïðè ýòîì ñðîê ãîäíîñòè ðåàãåíòà íå äîëæåí ïðåâûøàòü 2 ñóò.

5.5.3.2.2. Óñòàíîâëåíèå êîýôôèöèåíòà ïðîïîðöèîíàëüíîñòè

Êîýôôèöèåíò ïðîïîðöèîíàëüíîñòè óñòàíàâëèâàþò äëÿ êàæäîãî èñïîëüçóåìîãî â ðàáîòå ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòðà. Äëÿ ýòîãî èñïîëüçóþò ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû ñàõàðîçû, êîòîðûå ïðèãîòîâëÿþò ñëåäóþùèì îáðàçîì: íàâåñêó ïðåäâàðèòåëüíî âûñóøåííîé â ýêñèêàòîðå â òå÷åíèå 3 ñóò. ñàõàðîçû ìàññîé (0,200 +/- 0,001) ã êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 200 êóá. ñì, ïðèëèâàþò 100 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è ðàñòâîðÿþò. Ñîäåðæèìîå êîëáû äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè ïðè 20 ãðàä. C è ïåðåìåøèâàþò. Èç ïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà îòáèðàþò 8 êóá. ñì, ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 êóá. ñì, îáúåì äîâîäÿò äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è ïåðåìåøèâàþò.

Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èñïîëüçóþò äëÿ ïðîâåäåíèÿ êîëîðèìåòðè÷åñêîé ðåàêöèè ñ àíòðîíîâûì ðåàãåíòîì.

 ïðîáèðêó ñ ïðèøëèôîâàííîé ïðîáêîé ïîìåùàþò 5 êóá. ñì àíòðîíîâîãî ðåàãåíòà, îñòîðîæíî ïî ñòåíêå ïðîáèðêè ïðèëèâàþò 2,5 êóá. ñì àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû æèäêîñòè íå ñìåøèâàëèñü, à îáðàçîâûâàëè äâà ñëîÿ.

Ïàðàëëåëüíî àíàëîãè÷íî àíàëèçèðóåìîìó ãîòîâÿò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð, äîáàâëÿÿ âìåñòî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà äèñòèëëèðîâàííóþ âîäó.

Ïðîáèðêè çàêðûâàþò ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, èõ ñîäåðæèìîå ïåðåìåøèâàþò è ïîìåùàþò â êèïÿùóþ âîäÿíóþ áàíþ íà 6 ìèí. Çàòåì ñîäåðæèìîå ïðîáèðîê îõëàæäàþò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû â ïðîòî÷íîé õîëîäíîé âîäå è èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü îáðàçîâàâøåéñÿ ñèíåâàòî-çåëåíîé îêðàñêè íà ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòðå ïðè äëèíå ñâåòîâîé âîëíû 590 íì â êþâåòå òîëùèíîé ïîãëîùàþùåãî ñâåò ñëîÿ 5 ìì â ñðàâíåíèè ñ êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì.

Îäíîâðåìåííî ïðîâîäÿò íå ìåíåå ïÿòè ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé.

Çà ðåçóëüòàò àíàëèçà ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ðåçóëüòàòîâ âñåõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé.

Ïîëó÷åííîå ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå çíà÷åíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè èñïîëüçóþò äëÿ ðàñ÷åòà êîýôôèöèåíòà ïðîïîðöèîíàëüíîñòè Ê ïî ôîðìóëå:

 

                                  c

                              Ê = --,                         (12)

                                  D

 

ãäå:

ñ - ìàññîâàÿ êîíöåíòðàöèÿ ðàñòâîðà ñàõàðîçû, ã/100 êóá. ñì;

D - îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü.

5.5.3.3. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

Àíàëèçèðóåìûé ðàñòâîð ðàçáàâëÿþò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé ñ òàêèì ðàñ÷åòîì, ÷òîáû ñîäåðæàíèå ñàõàðîâ â ðàçáàâëåííîì ðàñòâîðå áûëî îò 5 äî 10 ìã â 100 êóá. ñì.

Íåîáõîäèìîå ðàçáàâëåíèå îïðåäåëÿþò ïî òàáëèöå Â.1 Ïðèëîæåíèÿ Â. Ðàçáàâëåííûé ðàñòâîð àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ èñïîëüçóþò äëÿ àíàëèçà, îïèñàíèå êîòîðîãî ïðèâåäåíî â 5.5.3.2.2 (àáçàöû 4 - 6).

5.5.3.4. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ

Ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ ñàõàðà c, ã/100 êóá. ñì, ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå:

 

                                Ê D n

                            c = -----,                        (13)

                                1000

 

ãäå:

Ê - êîýôôèöèåíò ïðîïîðöèîíàëüíîñòè, óñòàíîâëåííûé ýêñïåðèìåíòàëüíî äëÿ èñïîëüçóåìîãî ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòðà;

D - îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü;

n - êîýôôèöèåíò ðàçâåäåíèÿ;

1000 - ïåðåâîä ìã â ã.

Âû÷èñëåíèÿ ïðîâîäÿò ñ òî÷íîñòüþ äî âòîðîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà.

Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò àíàëèçà ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå äâóõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé. Îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò àíàëèçà îêðóãëÿþò äî äåñÿòûõ äîëåé ã/100 êóá. ñì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.5.3.5. Õàðàêòåðèñòèêè ïîêàçàòåëåé òî÷íîñòè è ïðåöèçèîííîñòè îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè ñàõàðà ôîòîêîëîðèìåòðè÷åñêèì ìåòîäîì (ñ ïðèìåíåíèåì àíòðîíîâîãî ðåàãåíòà) ïðèâåäåíû â òàáëèöå Ä.3 Ïðèëîæåíèÿ Ä.

(ï. 5.5.3.5 â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.5.3.6. Èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

5.6. Îïðåäåëåíèå ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè êèñëîò

Àáçàö èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

Àáçàö èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

5.6.1. Àöèäèìåòðè÷åñêèé ìåòîä

Ìåòîä îñíîâàí íà òèòðîâàíèè îïðåäåëåííîãî îáúåìà àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ ðàñòâîðîì ãèäðîîêèñè íàòðèÿ äî ïîëó÷åíèÿ íåéòðàëüíîé ðåàêöèè, óñòàíàâëèâàåìîé ïðè ïîìîùè èíäèêàòîðà è îáåñïå÷èâàåò òî÷íîñòü îïðåäåëåíèÿ ñ ïðåäåëàìè ïîâòîðÿåìîñòè r = 0,01 ã/100 êóá. ñì è r = 0,028 ã/100 êóá. ñì è ïðåäåëàìè âîñïðîèçâîäèìîñòè R = 0,017 ã/100 êóá. ñì è R = 0,048 ã/100 êóá. ñì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.6.1.1. Àïïàðàòóðà, ìàòåðèàëû è ðåàêòèâû

Âåñû ëàáîðàòîðíûå âûñîêîãî êëàññà òî÷íîñòè ñ íàèáîëüøèì ïðåäåëîì âçâåøèâàíèÿ 200 ã ïî ÃÎÑÒ 24104.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

Êîëáû Êí-2-100-18 ÒÕÑ èëè Êí-2-250-18 ÒÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336.

Áþðåòêà 1-1-2-25-0,1 ïî ÃÎÑÒ 29251.

Öèëèíäðû 1-50 è 1-100 ïî ÃÎÑÒ 1770.

Êîëáû 2-100-2 è 2-1000-2 ïî ÃÎÑÒ 1770.

Ïàëî÷êè ñòåêëÿííûå.

Ôàðôîðîâàÿ ïëàñòèíêà.

Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709.

Íàòðèÿ ãèäðîîêèñü ïî ÃÎÑÒ 4328, ðàñòâîð ñ (NaOH) = 0,1 ìîëü/êóá. äì, ãîòîâÿò ïî ÃÎÑÒ 25794.1 èëè èç ñòàíäàðò - òèòðà.

Áðîìòèìîëîâûé ñèíèé (èíäèêàòîð) [7] èëè [8].

0,05 ã èíäèêàòîðà ðàñòâîðÿþò â 100 êóá. ñì ýòèëîâîãî ñïèðòà ñ îáúåìíîé äîëåé 20%.

Ôåíîëôòàëåèí (èíäèêàòîð), ñïèðòîâîé ðàñòâîð ñ ìàññîâîé äîëåé 1%, ãîòîâÿò ïî ÃÎÑÒ 4919.1.

5.6.1.2. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà

10 êóá. ñì àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 - 250 êóá. ñì, ïðèëèâàþò 25 - 30 êóá. ñì äèñòèëëèðîâàííîé âîëû (äëÿ ñâåòëî-îêðàøåííûõ èçäåëèé) è 100 êóá. ñì (äëÿ òåìíî-îêðàøåííûõ èçäåëèé).

Ñîäåðæèìîå êîëáû ïåðåìåøèâàþò è òèòðóþò ðàñòâîðîì ãèäðîîêèñè íàòðèÿ ñ (NaOH) = 0,1 ìîëü/êóá. äì â ïðèñóòñòâèè èíäèêàòîðà áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî èëè ôåíîëôòàëåèíà.

Êîíåö òèòðîâàíèÿ óñòàíàâëèâàþò ïî ïîÿâëåíèþ ñâåòëî-çåëåíîé îêðàñêè â êàïåëüíîé ïðîáå íà ôàðôîðîâîé ïëàñòèíêå ïðè èñïîëüçîâàíèè áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî è ñëàáî-ðîçîâîé - ïðè èñïîëüçîâàíèè ôåíîëôòàëåèíà.

5.6.1.3. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ

Ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ òèòðóåìûõ êèñëîò c âûðàæàþò â ã/100 êóá. ñì â ïåðåñ÷åòå íà áåçâîäíóþ ëèìîííóþ êèñëîòó è âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå:

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

 

                           V Ê 100 x 0,0064

                       c = ----------------,                  (14)

                                 10

 

ãäå:

V - îáúåì ðàñòâîðà ãèäðîîêèñè íàòðèÿ ñ (NaOH) = 0,1 ìîëü/êóá. äì;

Ê - ïîïðàâî÷íûé êîýôôèöèåíò ê ðàñòâîðó ãèäðîîêèñè íàòðèÿ;

0,0064 - ìàññà ëèìîííîé êèñëîòû, ñîîòâåòñòâóþùàÿ 1 êóá. ñì ðàñòâîðà NaOH êîíöåíòðàöèè 0,1 ìîëü/êóá. äì, ã (äëÿ ëèìîííîé êèñëîòû ìîëÿðíàÿ ìàññà ýêâèâàëåíòà M(1/3C6H8O7) = 64);

10 - îáúåì àíàëèçèðóåìîãî èçäåëèÿ, âçÿòîãî íà òèòðîâàíèå, êóá. ñì.

Âû÷èñëåíèå ïðîâîäÿò äî âòîðîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà.

Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò àíàëèçà ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ðåçóëüòàòîâ äâóõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé. Îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò àíàëèçà îêðóãëÿþò äî äåñÿòûõ äîëåé ã/100 êóá. ñì.

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.6.1.4. Õàðàêòåðèñòèêè ïîêàçàòåëåé òî÷íîñòè è ïðåöèçèîííîñòè îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè êèñëîò àöèäèìåòðè÷åñêèì ìåòîäîì ïðèâåäåíû â òàáëèöå Ä.4 Ïðèëîæåíèÿ Ä.

(ï. 5.6.1.4 â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

5.6.1.5 - 5.6.2.6. Èñêëþ÷åíû. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

5.7. Îïðåäåëåíèå äâóîêèñè óãëåðîäà

Ìåòîä ïðèìåíÿåòñÿ äëÿ àíàëèçà íàïèòêîâ ñëàáîãðàäóñíûõ ãàçèðîâàííûõ.

Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïî ÃÎÑÒ Ð 51153.

(ï. 5.7 ââåäåí Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

 

 

 

 

 

Ïðèëîæåíèå À

(îáÿçàòåëüíîå)

 

ÏÎÏÐÀÂÊÈ ÍÀ ÒÅÌÏÅÐÀÒÓÐÓ ÄËß ÐÅÔÐÀÊÒÎÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÎÃÎ

ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÎÁÙÅÃÎ ÝÊÑÒÐÀÊÒÀ (ÏÎ ÑÀÕÀÐÎÇÅ), %

 

Òàáëèöà À.1

 

┌───────────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│Òåìïåðàòóðà│        Ïîêàçàíèÿ ðåôðàêòîìåòðà (ïî ñàõàðîçå), %                         

│ èçìåðåíèÿ,├────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤

  ãðàä. C  │ 0  │ 5  │ 10 │ 15 │ 20 │ 25 │ 30 │ 35 │ 40 │ 45 │ 50 │ 55 │ 60 │ 65 │ 70 │

├───────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┤

         Âû÷åñòü îò íàéäåííîãî ïîêàçàíèÿ ðåôðàêòîìåòðà                               

├───────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤

    10     │0,50│0,54│0,58│0,61│0,64│0,66│0,68│0,70│0,72│0,73│0,74│0,75│0,76│0,78│0,79│

    11       46│  49│  53│  55│  58│  60│  62│  64│  65│  66│  67│  68│  69│  70│  71│

    12       42│  45│  48│  50│  52│  54│  56│  57│  58│  59│  60│  61│  61│  63│  63│

    13       37│  40│  42│  44│  46│  48│  49│  50│  51│  52│  53│  54│  54│  55│  55│

    14       33│  35│  37│  39│  40│  41│  42│  43│  44│  45│  45│  46│  46│  47│  48│

    15       27│  29│  31│  33│  34│  34│  35│  36│  37│  37│  38│  39│  39│  40│  40│

    16       22│  24│  25│  26│  27│  28│  28│  29│  30│  30│  30│  31│  31│  32│  32│

    17       17│  18│  19│  20│  21│  21│  21│  22│  22│  23│  23│  23│  23│  24│  24│

    18       12│  13│  13│  14│  14│  14│  14│  15│  15│  15│  15│  16│  16│  16│  16│

    19       06│  06│  06│  07│  07│  07│  07│  08│  08│  08│  08│  08│  08│  08│  08│

├───────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┤

         Ïðèáàâèòü ê íàéäåííîìó ïîêàçàíèþ ðåôðàêòîìåòðà                              

├───────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤

    21     │0,06│0,07│0,07│0,07│0,07│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│

    22       13│  13│  14│  14│  15│  15│  15│  15│  15│  16│  16│  16│  16│  16│  16│

    23       19│  20│  21│  22│  22│  23│  23│  23│  23│  24│  24│  24│  24│  24│  24│

    24       26│  27│  28│  29│  30│  30│  31│  31│  31│  31│  31│  32│  32│  32│  32│

    25      33│  35│  36│  37│  38│  39│  40│  40│  40│  40│  40│  40│  40│  40│  40│

    26       40│  42│  43│  44│  45│  46│  47│  48│  48│  48│  48│  48│  48│  48│  48│

    27       48│  50│  52│  53│  54│  55│  55│  56│  56│  56│  56│  56│  56│  56│  56│

    28       56│  57│  60│  61│  62│  63│  63│  64│  64│  64│  64│  64│  64│  64│  64│

    29       64│  66│  68│  69│  71│  72│  72│  73│  73│  73│  73│  73│  73│  73│  73│

    30       72│  74│  77│  78│  79│  80│  80│  81│  81│  81│  81│  81│  81│  81│  81│

└───────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

 

 

 

 

 

 

Ïðèëîæåíèå Á

(îáÿçàòåëüíîå)

 

ÇÀÂÈÑÈÌÎÑÒÜ ÌÀÑÑÎÂÎÉ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ ÎÁÙÅÃÎ ÝÊÑÒÐÀÊÒÀ

ÎÒ ÏÎÊÀÇÀÍÈÉ ÐÅÔÐÀÊÒÎÌÅÒÐÀ È ÎÒÍÎÑÈÒÅËÜÍÎÉ ÏËÎÒÍÎÑÒÈ

ÂÎÄÍÎÃÎ ÐÀÑÒÂÎÐÀ ÝÊÑÒÐÀÊÒÀ

 

Òàáëèöà Á.1

 

┌───────────────┬────────────────┬───────────────┬───────────────┐

   Ïîêàçàíèå       Ìàññîâàÿ       Ïîêàçàíèå       Ìàññîâàÿ  

│ðåôðàêòîìåòðà, │  êîíöåíòðàöèÿ  │ðåôðàêòîìåòðà, │  êîíöåíòðàöèÿ │

│% (ïî ñàõàðîçå)│  ýêñòðàêòà c,  │% (ïî ñàõàðîçå)│  ýêñòðàêòà c, │

               │ ã/100 êóá. ñì                 │ ã/100 êóá. ñì │

├───────────────┼────────────────┼───────────────┼───────────────┤

      0,0           0,000            5,0           5,089    

        1             099              1             193    

        2             199              2             296    

        3             299              3             400    

        4             399              4             505    

        5             500              5             609    

        6             600              6             713    

        7             700              7             817    

        8             800              8             922    

        9             900              9           6,026    

      1,0           1,000            6,0           6,131    

        1             102              1             235    

        2             203              2             340    

        3             304              3             445    

        4             405              4             550    

        5             506              5             655    

        6             607              6             760    

        7             708              7             865    

        8             809              8             970    

        9             910              9           7,075    

      2,0           2,012            7,0             180    

        1             113              1             286    

        2             214              2             392    

        3             316              3             497     

        4             418              4             603    

        5             519              5             709    

        6             621              6             815    

        7             723              7            921    

        8             825              8           8,027    

        9             927              9             133    

      3,0           3,028            8,0             239    

        1             132              1             345    

        2             234              2             452    

        3             336              3             553    

        4             439              4             665    

        5             541              5             771    

        6             644              6             878    

        7             769              7             985    

        8             849              8           9,092    

        9             952              9             199    

      4,0           4,055            9,0             306    

        1             158              1             413    

        2             261              2             520    

        3             364              3             627    

        4             468              4             735    

        5             571              5             832    

        6             674              6             950    

        7             778              7          10,057    

        8             881              8             165    

        9             985              9             273    

     10,0             381              9             902    

        1             489           16,0          17,016    

        2             597              1             129    

        3             705              2             242    

        4             812              3             356    

        5             922              4             469    

        6          11,030              5             583    

        7             139              6             696    

        8             247              7             810    

        9             356              8             924    

     11,0             465              9          18,038    

        1             574           17,0             152    

        2             683              1             267    

        3             792              2             381    

        4             901              3             495    

        5          12,010              4             610    

        6             120              5             724    

        7             229              6             839    

        8             338              7             954    

        9             448              8          19,069    

     12,0             558              9             184    

        1             667           18,0             299    

        2             777              1             413    

        3             887              2             529    

        4             996              3             644    

        5          13,106              4             759    

        6             217              5             875    

        7             327              6             990    

        8             437              7          20,106    

        9             548              8             222    

     13,0             658              9             338    

        1             769           19,0             455    

        2             879              1             570    

        3             991              2             686    

        4          14,102              3             802    

        5             213              4             919    

        6             324              5          21,035    

        7             435              6             152    

        8             546              7             268    

        9             657              8             385    

     14,0             769              9             502    

        1             880           20,0             619    

        2             992              1             736    

        3          15,103              2             853    

        4             207              3             970    

        5             327              4          22,108    

        6             439              5             205    

        7             551              6             323    

        8             663              7             430    

        9             775              8             558    

     15,0             887              9             676    

        1             999           21,0             794    

        2          16,112              1             912    

        3             225              2          23,029    

       4             338              3             148    

        5             449              4             266    

        6             563              5             385    

        7             676              6             503    

        8             789              7             622    

        8             740              7             916    

        9             859              8          31,041    

     22,0             978              9             165    

        1          24,087           28,0             290    

        2             216              1             415    

        3             335              2             540    

        4             454              3             665    

        5             574              4             791    

        6             693              5             916    

        7             812              6          32,042    

        8             931              7             167    

        9          25,052              8             293    

     23,0             172              9             418    

        1             292           29,0             545    

        2             412              1             671    

        3             532              2             797    

        4             652              3             923    

        5             772              4          33,049    

        6             893              5             176    

        7          26,013              6             302    

        8             134              7             429    

        9             254              8             555    

     24,0             375              9             683    

        1             496           30,0             779    

        2             617              1             936    

        3             738              2          34,064    

        4             859              3             191    

        5             981              4             318    

        6          27,102              5             456    

        7             224              6             574    

        8             345              7             701    

        9             467              8             829    

     25,0             589              9             957    

        1             711           31,0          35,085    

        2             833              1             216    

        3             955              2             341    

        4          28,077              3             469    

        5             199              4             598    

        6             322              5             726    

        7             444              6             852    

        8             567              7             984    

        9             689              8          36,113    

     26,0             813              9             242    

        1             935           32,0             371    

        2          29,058              1             500    

        3             182              2             629    

        4             305              3             759    

        5             428              4             888    

        6             552              5          37,018    

        7             675              6             148    

        8             798              7             278    

        9             923              8             408    

     27,0          30,046              9             538    

        1             170           33,0             668    

        2             297              1             798    

        3             418              2             928    

        4             543              3          38,059    

        5             667              4             189    

        6             792              5             320    

        6             451              5             369     

        7             582              6             506    

        8             713              7             643    

        9             844              8             771    

     34,0             976              9             919    

        1          39,107           40,0          47,057    

        2             238              1             196    

        3             370              2             334    

        4             502              3             472    

        5             634              4             611    

        6             766              5             750    

        7             898              6             883    

        8          40,023              7          48,027    

        9             162              8             166    

     35,0             295              9             306    

        1             427           41,0             445    

        2             559              1             584    

        3             692              2             724    

        4             825              3             863    

        5             947              4          49,003    

        6          41,091              5             143    

        7             244              6             283    

        8             357              7             423    

        9             507              8             563    

     36,0             625              9             704    

        1             758           42,0             844    

        2             892              1             985    

        3          42,026              2          50,125    

        4             159              3             266    

        5             293              4             407    

        6             428              5             559    

        7             562              6             689    

        8             697              7             831    

        9             831              8             972    

     37,0             966              9          51,114    

        1          43,100           43,0             255    

        2             235              1             397    

        3             370              2             539    

        4             505              3             681    

        5             641              4             823    

        6             776              5             965    

        7             911              6          52,208    

        8          44,047              7             250    

        9             182              8             393    

     38,0             318              9             536    

        1             454           44,0             678    

        2             590              1             821    

        3             726              2             961    

        4             863              3          53,108    

        5             999              4             251    

        6          45,135              5             395    

        7             272              6             538    

        8             408              7             682    

        9             545              8             826    

     39,0             682              9             970    

        1             819           45,0          54,104    

        2             956              1             258    

        3          46,093              2             402    

        4             231              3             547    

        4             691              3             445    

        5             836              4             597    

        6             981              5             749    

        7          55,126              6             902    

        8             271              7          64,054    

        9             416              8             207    

     46,0             562              9             360    

        1             707           52,0             513    

        2             853              1             666    

        3             998              2             819    

        4          56,144              3             973    

        5             290              4          65,126    

        6             436              5             280    

        7             568              6             433    

        8             729              7             587    

        9             875              8             741    

     47,0          57,026              9             896    

        1             168           53,0          66,050    

        2             315              1             204    

        3             462              2             359    

        4             609              3             514    

        5             756              4             663    

       6             951              5             823    

        7          58,051              6             978    

        8             199              7          67,134    

        9             347              8             289    

     48,0             494              9             445    

        1             642           54,0             600    

        2             790              1             756    

        3             993              2             913    

        4          59,087              3          68,068    

        5             235              4             223    

        6             384              5             380    

        7             533              6             537    

        8             682              7             695    

        9             831              8             850    

     49,0             980              9          69,007    

        1          60,120           55,0             164    

        2             278              1             321    

        3             428              2             476    

        4             577              3             636    

        5             627              4             793    

        6             877              5             951    

        7          61,027              6          70,109    

        8             177              7             267    

        9             327              8             425    

     50,0             478              9             583    

        1             628           56,0             741    

        2             779              1             900    

        3             930              2          71,058    

        4          62,081              3             206    

        5             232              4             365    

        6             383              5             529    

        7             534              6             694    

        8             686              7             853    

        9             837              8          72,013    

     51,0             989              9             172    

        1          63,141           57,0             332    

        2             293              1             492    

        2             652              1             337    

        3             812              2             505    

        4             963              3             674    

        5          73,132              4             842    

        6             293              5          83,011    

        7             453              6             180    

        8             614              7             349    

        9             755              8             511    

     58,0             936              9             698    

        1          74,098           64,0             858    

        2             258              1          84,027    

        3             424              2             197    

        4             582              3             367    

        5             744              4             537    

        6             906              5             708    

        7          75,068              6             878    

        8             230              7          85,049    

        9             392              8             219    

     59,0             555              9             390    

        1             717           65,0             561    

        2             880              1             732    

        3          76,043              2             904    

        4             206              3          86,075    

        5             369              4             247    

        6             532              5             418    

        7             696              6             590    

        8             819              7             762    

        9          77,023              8             935     

     60,0             187              9          87,107    

        1             351           66,0             280    

        2             515              1             452    

        3             685              2             525    

        4             844              3             798    

        5          78,008              4             971    

        6             173              5          88,145    

        7             538              6             318    

        8             603              7             492    

        9             683              8             665    

     61,0             733              9             839    

        1             999           67,0          89,013    

        2          79,154              1             186    

        3             330              2             362    

        4             496              3             536    

        5             662              4             711    

        6             828              5             885    

        7             994              6          90,050    

        8          80,160              7             235    

        9             327              8             410    

     62,0             494              9             587    

        1             660           68,0             761    

        2             827              1             937    

        3             994              2          91,112    

        4          81,162              3             288    

        5             329              4             464    

        6             457              5             641    

        7             664              6             815    

        8             832              7             994    

        9          82,000              8          92,170    

     63,0             168              9             347    

     69,0             524              7             359    

        1             701              8             541    

        2             878              9             722    

        3          93,056           72,0             904    

        4             235              1          98,086    

        5             411              2             267    

        6             547              3             449    

        7             767              4             631    

        8             945              5             814    

        9          94,123              6             996    

     70,0             302              7          99,179    

        1             480              8             362    

        2             659              9             545    

        3             838           73,0             728    

        4          95,017              1             911    

        5             197              2         100,095    

        6             375              3             278    

        7             556              4             462    

        8             735              5             646    

        9             915              6             830    

     71,0          96,095              7         101,014    

        1             275              8             198    

        2             456              9             383    

        3             636           74,0             567    

        4             817              1             752    

        5             997              2             937    

        6          97,179              3         102,122    

└───────────────┴────────────────┴───────────────┴───────────────┘

 

(â ðåä. Èçìåíåíèÿ N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

 

 

 

 

 

Ïðèëîæåíèå Â

(îáÿçàòåëüíîå)

 

ÐÀÇÂÅÄÅÍÈÅ ËÈÊÅÐÎÂÎÄÎ×ÍÛÕ ÈÇÄÅËÈÉ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÀÑÑÎÂÎÉ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ ÑÀÕÀÐÀ

ÔÎÒÎÝËÅÊÒÐÎÊÎËÎÐÈÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÈÌ ÌÅÒÎÄÎÌ Ñ ÏÐÈÌÅÍÅÍÈÅÌ

ÀÍÒÐÎÍÎÂÎÃÎ ÐÅÀÃÅÍÒÀ

 

Òàáëèöà Â.1

 

┌──────────────────┬──────────────────────────┬──────────────────┐

│Ìàññîâàÿ êîíöåíò- │   Ðàçáàâëåíèå, êóá. ñì   │Ìàññîâàÿ êîíöåíò- │

│ðàöèÿ ñàõàðà,     ├────────────┬─────────────┤ðàöèÿ ñàõàðà,    

│ã/100 êóá. ñì       ïðè 1-ì      ïðè 2-ì   │ã/100 êóá. ñì    

                  │ ðàçâåäåíèè │ ðàçâåäåíèè                   

├──────────────────┼────────────┼─────────────┼──────────────────┤

│Äî  2             │ 10 íà 100    10 íà 100      5,0 - 10,0   

│Îò  2 äî  3 âêëþ÷.│ 10 íà 250    10 íà 200      5,0 - 10,0   

│Îò  4 äî  6 âêëþ÷.│ 10 íà 250    10 íà 250      6,0 -  9,0   

│Îò  7 äî 14 âêëþ÷.│ 10 íà 250     5 íà 250      6,0 - 11,0   

│Îò 15 äî 24 âêëþ÷.│  5 íà 500     5 íà 250      6,0 - 10,0   

│Îò 25 äî 44 âêëþ÷.│  5 íà 500     5 íà 250      5,0 -  9,0   

│Îò 45 äî 60 âêëþ÷.│  5 íà 500     5 íà 500      4,5 -  6,0   

└──────────────────┴────────────┴─────────────┴──────────────────┘

 

 

 

 

 

 

Ïðèëîæåíèå Ã

(èíôîðìàöèîííîå)

 

ÁÈÁËÈÎÃÐÀÔÈß

 

[1] Ïðîèçâîäñòâåííûé òåõíîëîãè÷åñêèé ðåãëàìåíò íà ïðîèçâîäñòâî âîäîê è ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé. Óòâåðæäåí íà÷àëüíèêîì Óïðñïèðòà ÌÏÏ ÑÑÑÐ.

[2] Ðåöåïòóðû ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé è âîäîê. Óòâåðæäåíû íà÷àëüíèêîì Óïðñïèðòà ÌÏÏ ÑÑÑÐ (ÓÄÊ 658.3).

[3] Òåõíîëîãè÷åñêèå èíñòðóêöèè ïî ïðîèçâîäñòâó êîíêðåòíûõ âèäîâ ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé ñ ðåöåïòóðàìè. Óòâåðæäåíû íà÷àëüíèêîì Äåïàðòàìåíòà ïèùåâîé è ïåðåðàáàòûâàþùåé ïðîìûøëåííîñòè Ìèíñåëüõîçïðîäà ÐÔ.

[4] ÒÓ-6-09-4711-81. Êàëüöèé õëîðèñòûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ.

[4à] Òàáëèöû äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ýòèëîâîãî ñïèðòà â âîäíî-ñïèðòîâûõ ðàñòâîðàõ. Ì., Èçäàòåëüñòâî ñòàíäàðòîâ.

(ââåäåíî Èçìåíåíèåì N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò)

[5] Èñêëþ÷åí. - Èçìåíåíèå N 1, óòâ. Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà ÐÔ îò 29.12.2003 N 404-ñò.

[6] ÒÓ-6-09-07-1470-85. Àíòðîí. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ.

[7] ÒÓ-6-09-2086-77. Áðîìòèìîëîâûé ñèíèé.

[8] ÒÓ-6-09-4530-77. Áðîìòèìîëîâûé ñèíèé.

 

 

 

 

 

Ïðèëîæåíèå Ä

(èíôîðìàöèîííîå)

 

ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÈ ÏÎÊÀÇÀÒÅËÅÉ ÒÎ×ÍÎÑÒÈ È ÏÐÅÖÈÇÈÎÍÍÎÑÒÈ

ÌÅÒÎÄÈÊ ÀÍÀËÈÇÀ ËÈÊÅÐÎÂÎÄÎ×ÍÛÕ ÈÇÄÅËÈÉ

 

Òàáëèöà Ä.1

 

ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÈ ÏÎÊÀÇÀÒÅËÅÉ ÒÎ×ÍÎÑÒÈ È ÏÐÅÖÈÇÈÎÍÍÎÑÒÈ

ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÀÑÑÎÂÎÉ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ ÎÁÙÅÃÎ ÝÊÑÒÐÀÊÒÀ

ÐÅÔÐÀÊÒÎÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÈÌ ÌÅÒÎÄÎÌ

 

┌──────────────────────────────────┬─────────────────────────────┐

    Õàðàêòåðèñòèêè ïîêàçàòåëåé    │ Âèäû ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé │

    òî÷íîñòè è ïðåöèçèîííîñòè     ├───────────┬───────┬─────────┤

                                  │ Íàñòîéêà  │ Ëèêåð │Íàñòîéêà │

                                  │ïîëóñëàäêàÿ│êðåïêèé│ ãîðüêàÿ │

├──────────────────────────────────┼───────────┼───────┼─────────┤

│Óñëîâíûé óðîâåíü ñîäåðæàíèÿ îáùåãî│1          │2      │3       

│ýêñòðàêòà                                                   

│Ñðåäíåå çíà÷åíèå ìàññîâîé         │10,4       │28,7   │58,7    

│êîíöåíòðàöèè îáùåãî ýêñòðàêòà,                              

│ã/100 êóá. ñì                                               

│Ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå            │0,6        │0,6    │0,6     

│ïîâòîðÿåìîñòè S , ã/100 êóá. ñì                             

               r                                            

│Îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå         │6,0        │2,1    │1,0     

│îòêëîíåíèå ïîâòîðÿåìîñòè, %                                 

│Ïðåäåë ïîâòîðÿåìîñòè (ñõîäèìîñòè) │1,7        │1,7    │1,7     

│r, ã/100 êóá. ñì                                            

│Ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå            │0,9        │0,9    │0,9     

│âîñïðîèçâîäèìîñòè S , ã/100 êóá.                            

                   R                                        

│ñì                                                          

│Îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå         │0,9        │3,1    │1,5     

│îòêëîíåíèå âîñïðîèçâîäèìîñòè, %                             

│Ïðåäåë âîñïðîèçâîäèìîñòè R, ã/100 │2,5        │2,5    │2,5     

│êóá. ñì                                                     

│Ïðåäåëû äîïóñêàåìîé àáñîëþòíîé    │+/- 1,6    │+/- 1,6│+/- 1,6 

│ñóììàðíîé ïîãðåøíîñòè ðåçóëüòàòà                            

│àíàëèçà (ðàñøèðåííàÿ íåîïðåäåëåí- │                          

│íîñòü U    ) ÄÅËÜÒÀ    , ã/100                              

       0,95        0,95                                     

│êóá. ñì                                                     

│Êðèòè÷åñêàÿ ðàçíîñòü CD     äëÿ   │2,2        │2,2    │2,2     

                       0,95                                 

│ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà â äâóõ ëàáîðà-│                          

│òîðèÿõ, ïîëó÷åííûõ ïî äâóì                                  

│ïàðàëëåëüíûì îïðåäåëåíèÿì â                                 

│óñëîâèÿõ ïîâòîðÿåìîñòè â êàæäîé                             

│ëàáîðàòîðèè, ã/100 êóá. ñì                                  

│Ïðåäåë CD     äëÿ ðàñõîæäåíèÿ     │1,6        │1,6    │1,6     

         0,95                                               

│ðåçóëüòàòîâ ïðè èñïîëüçîâàíèè                               

│ìåòîäà äîáàâîê â óñëîâèÿõ                                    

│ïîâòîðÿåìîñòè (ïðåäåë äëÿ                                   

│ñèñòåìàòè÷åñêîé ïîãðåøíîñòè                                 

│ëàáîðàòîðèè ïðè ïðîâåäåíèè                                  

│èçìåðåíèé ïî ìåòîäèêå), ã/100 êóá.│                          

│ñì                                                          

├──────────────────────────────────┴───────────┴───────┴─────────┤

│Ïðèìå÷àíèå - ×èñëî  ëàáîðàòîðèé,  îñòàâøèõñÿ  ïîñëå   èñêëþ÷åíèÿ│

│âûïàäàþùèõ ðåçóëüòàòîâ, - 8, ÷èñëî  ïðèíÿòûõ  ðåçóëüòàòîâ  -  16│

│(äëÿ êàæäîãî âèäà ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé)                      

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

Òàáëèöà Ä.2

 

ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÈ ÏÎÊÀÇÀÒÅËÅÉ ÒÎ×ÍÎÑÒÈ È ÏÐÅÖÈÇÈÎÍÍÎÑÒÈ

ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÀÑÑÎÂÎÉ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ ÑÀÕÀÐÀ ÌÅÒÎÄÎÌ

ÏÐßÌÎÃÎ ÒÈÒÐÎÂÀÍÈß

 

┌────────────────────────────────┬───────────────────────────────┐

   Õàðàêòåðèñòèêè ïîêàçàòåëåé     Âèäû ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé 

   òî÷íîñòè è ïðåöèçèîííîñòè    ├────────┬────────┬──────┬──────┤

                                │Íàñòîéêè│Íàëèâêè │Ëèêåðû│Êðåìû │

├────────────────────────────────┼────────┼────────┼──────┼──────┤

│Óñëîâíûé óðîâåíü ñîäåðæàíèÿ     │1       │2       │3     │4    

│ñàõàðà                                                     

│Ñðåäíåå çíà÷åíèå ìàññîâîé       │7,43    │23,60   │40,00 │56,40 │

│êîíöåíòðàöèè ñàõàðà, ã/100 êóá. │                           

│ñì                                                         

│Ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå          │0,13    │0,42    │0,72  │10,20 │

│ïîâòîðÿåìîñòè S , ã/100 êóá. ñì │                           

               r                                           

│Îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå       │1,8     │1,8     │1,8   │1,8  

│îòêëîíåíèå ïîâòîðÿåìîñòè, %                                

│Ïðåäåë ïîâòîðÿåìîñòè            │0,4     │1,2     │2,0   │2,9  

│(ñõîäèìîñòè) r, ã/100 êóá. ñì                              

                                                           

│Ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå          │2,9     │2,9     │2,9   │2,9  

│âîñïðîèçâîäèìîñòè S , ã/100 êóá.│                           

                   R                                       

│ñì                                                         

│Îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå       │0,60    │1,92    │3,30  │4,60 

│îòêëîíåíèå âîñïðîèçâîäèìîñòè, % │                           

│Ïðåäåë âîñïðîèçâîäèìîñòè R,     │8       │8       │8     │8    

│ã/100 êóá. ñì                                              

│Ïðåäåëû äîïóñêàåìîé             │+/- 7   │+/- 7   │+/- 7 │+/- 7 │

│îòíîñèòåëüíîé ñóììàðíîé                                    

│ïîãðåøíîñòè                                                

│ðåçóëüòàòà àíàëèçà (ðàñøèðåííàÿ │                           

│íåîïðåäåëåííîñòü U    )                                    

                  0,95                                     

│ÄÅËÜÒÀ    , %                                              

      0,95                                                 

│Êðèòè÷åñêàÿ ðàçíîñòü CD     äëÿ │10      │10      │10    │10   

                       0,95                                

│ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà, ïîëó÷åííûõ │                           

│ïî ìåòîäèêå â äâóõ ëàáîðàòîðèÿõ,│                           

│%                                                          

│Ïðåäåë CD    äëÿ ðàñõîæäåíèÿ    │7       │7       │7     │7    

         äîá                                               

│ðåçóëüòàòîâ ïðè èñïîëüçîâàíèè                              

│ìåòîäà äîáàâîê â óñëîâèÿõ                                  

│ïîâòîðÿåìîñòè (ïðåäåë äëÿ                                  

│ñèñòåìàòè÷åñêîé ïîãðåøíîñòè                                

│ëàáîðàòîðèè ïðè ïðîâåäåíèè                                 

│èçìåðåíèé ïî ìåòîäèêå), %                                  

├────────────────────────────────┴────────┴────────┴──────┴──────┤

│Ïðèìå÷àíèå - ×èñëî  ëàáîðàòîðèé,  îñòàâøèõñÿ  ïîñëå   èñêëþ÷åíèÿ│

│âûïàäàþùèõ ðåçóëüòàòîâ, - 8, ÷èñëî  ïðèíÿòûõ  ðåçóëüòàòîâ  -  16│

│(äëÿ êàæäîãî âèäà ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé)                      

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

Òàáëèöà Ä.3

 

ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÈ ÏÎÊÀÇÀÒÅËÅÉ

ÒÎ×ÍÎÑÒÈ È ÏÐÅÖÈÇÈÎÍÍÎÑÒÈ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÀÑÑÎÂÎÉ

ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ ÑÀÕÀÐÀ ÔÎÒÎÊÎËÎÐÈÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÈÌ ÌÅÒÎÄÎÌ

(Ñ ÏÐÈÌÅÍÅÍÈÅÌ ÀÍÒÐÎÍÎÂÎÃÎ ÐÅÀÃÅÍÒÀ)

 

┌────────────────────────────────┬───────────────────────────────┐

   Õàðàêòåðèñòèêè ïîêàçàòåëåé     Âèäû ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé 

    òî÷íîñòè è ïðåöèçèîííîñòè   ├────────┬────────┬──────┬──────┤

                                │Íàñòîéêè│Íàëèâêè │Ëèêåðû│Êðåìû │

├────────────────────────────────┼────────┼────────┼──────┼──────┤

│Óñëîâíûé óðîâåíü ñîäåðæàíèÿ     │1       │2       │3     │4    

│ñàõàðà                                                     

│Ñðåäíåå çíà÷åíèå ìàññîâîé       │8,67    │20,00   │39,60 │59,10 │

│êîíöåíòðàöèè ñàõàðà, ã/100 êóá. │                           

│ñì                                                         

│Ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå          │0,16    │0,36    │0,71  │10,70 │

│ïîâòîðÿåìîñòè S , ã/100 êóá. ñì │                           

               r                                           

│Îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå       │1,8     │1,8     │1,8   │1,8  

│îòêëîíåíèå ïîâòîðÿåìîñòè, %                                

│Ïðåäåë ïîâòîðÿåìîñòè            │0,5     │1,0     │2,0   │3,0  

│(ñõîäèìîñòè) r, ã/100 êóá. ñì                             

│Ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå          │0,25    │0,58    │1,15  │1,71 

│âîñïðîèçâîäèìîñòè S , ã/100 êóá.│                           

                   R                                       

│ñì                                                         

│Îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå       │2,9     │2,9     │2,9   │2,9  

│îòêëîíåíèå âîñïðîèçâîäèìîñòè, % │                           

│Ïðåäåë âîñïðîèçâîäèìîñòè R,     │0,7     │1,6     │3,0   │5,0  

│ã/100 êóá. ñì                                              

│Ïðåäåëû äîïóñêàåìîé             │+/- 7   │+/- 7   │+/- 7 │+/- 7 │

│îòíîñèòåëüíîé ñóììàðíîé                                    

│ïîãðåøíîñòè ðåçóëüòàòà àíàëèçà                             

│(ðàñøèðåííàÿ íåîïðåäåëåííîñòü                              

│U    ) ÄÅËÜÒÀ    , %                                       

│ 0,95        0,95                                          

│Êðèòè÷åñêàÿ ðàçíîñòü CD     äëÿ │10      │10      │10    │10   

                       0,95                                

│ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà, ïîëó÷åííûõ │                           

│ïî ìåòîäèêå â äâóõ ëàáîðàòîðèÿõ,│                           

│%                                                          

│Ïðåäåë ÑD    äëÿ ðàñõîæäåíèÿ                               

         äîá                                               

│ðåçóëüòàòîâ ïðè èñïîëüçîâàíèè                              

│ìåòîäà äîáàâîê â óñëîâèÿõ       │7       │7       │7     │7    

│ïîâòîðÿåìîñòè (ïðåäåë äëÿ                                  

│ñèñòåìàòè÷åñêîé ïîãðåøíîñòè ëà- │                           

│áîðàòîðèè ïðè ïðîâåäåíèè èçìåðå-│                           

│íèé ïî ìåòîäèêå), %                                        

├────────────────────────────────┴────────┴────────┴──────┴──────┤

│Ïðèìå÷àíèå - ×èñëî  ëàáîðàòîðèé,  îñòàâøèõñÿ  ïîñëå   èñêëþ÷åíèÿ│

│âûïàäàþùèõ   ðåçóëüòàòîâ, - 8, ÷èñëî  ïðèíÿòûõ  ðåçóëüòàòîâ - 16│

│(äëÿ êàæäîãî âèäà ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé)                      

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

Òàáëèöà Ä.4

 

ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÈ ÏÎÊÀÇÀÒÅËÅÉ ÒÎ×ÍÎÑÒÈ È ÏÐÅÖÈÇÈÎÍÍÎÑÒÈ

ÎÏÐÅÄÅËÅÍÍÎÉ ÌÀÑÑÎÂÎÉ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ ÊÈÑËÎÒ

ÀÖÈÄÈÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÈÌ ÌÅÒÎÄÎÌ

 

┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────┐

    Õàðàêòåðèñòèêè ïîêàçàòåëåé     │Âèäû ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé │

     òî÷íîñòè è ïðåöèçèîííîñòè     ├─────────────┬──────────────┤

                                     Íàñòîéêè      Íàëèâêè    

                                      ãîðüêèå                

├───────────────────────────────────┼─────────────┼──────────────┤

│Óñëîâíûé óðîâåíü ñîäåðæàíèÿ êèñëîò │1            │2            

│Ñðåäíåå çíà÷åíèå ìàññîâîé          │0,201        │0,558        

│êîíöåíòðàöèè êèñëîò, ã/100 êóá. ñì │                          

│Ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå             │0,0036       │0,0101       

│ïîâòîðÿåìîñòè S , ã/100 êóá. ñì                              

               r                                            

│Îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå          │1,8          │1,8          

│îòêëîíåíèå ïîâòîðÿåìîñòè, %                                  

│Ïðåäåë ïîâòîðÿåìîñòè (ñõîäèìîñòè)  │0,010        │0,028        

│r, ã/100 êóá. ñì                                             

│Ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå             │0,006        │0,017        

│âîñïðîèçâîäèìîñòè S , ã/100 êóá. ñì│                          

                   R                                         

│Îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå          │2,99         │2,99         

│îòêëîíåíèå âîñïðîèçâîäèìîñòè, %                              

│Ïðåäåë âîñïðîèçâîäèìîñòè R, ã/100  │0,017        │0,048        

│êóá. ñì                                                      

│Ïðåäåëû äîïóñêàåìîé àáñîëþòíîé ñóì-│+/- 0,011    │+/- 0,030    

│ìàðíîé ïîãðåøíîñòè ðåçóëüòàòà àíà- │                          

│ëèçà (ðàñøèðåííàÿ íåîïðåäåëåííîñòü │                          

│U    ) ÄÅËÜÒÀ    , ã/100 êóá. ñì                              

│ 0,95        0,95                                            

│Êðèòè÷åñêàÿ ðàçíîñòü CD     äëÿ    │0,015        │0,040        

                       0,95                                  

│ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà â äâóõ ëàáîðà- │                          

│òîðèÿõ, ïîëó÷åííûõ ïî äâóì ïàðàë-                            

│ëåëüíûì îïðåäåëåíèÿì â óñëîâèÿõ                              

│ïîâòîðÿåìîñòè â êàæäîé ëàáîðàòîðèè,│                          

│ã/100 êóá. ñì                                                

│Ïðåäåë CD    äëÿ ðàñõîæäåíèÿ       │0,011        │0,030        

         äîá                                                 

│ðåçóëüòàòîâ ïðè èñïîëüçîâàíèè                                

│ìåòîäà äîáàâîê â óñëîâèÿõ                                    

│ïîâòîðÿåìîñòè (ïðåäåë äëÿ                                    

│ñèñòåìàòè÷åñêîé                                              

│ïîãðåøíîñòè ëàáîðàòîðèè ïðè                                  

│ïðîâåäåíèè èçìåðåíèé ïî ìåòîäèêå), │                          

│ã/100 êóá. ñì                                                

├───────────────────────────────────┴─────────────┴──────────────┤

│Ïðèìå÷àíèå - ×èñëî   ëàáîðàòîðèé,  îñòàâøèõñÿ  ïîñëå  èñêëþ÷åíèÿ│

│âûïàäàþùèõ  ðåçóëüòàòîâ, - 8,  ÷èñëî  ïðèíÿòûõ  ðåçóëüòàòîâ - 16│

│(äëÿ êàæäîãî âèäà ëèêåðîâîäî÷íûõ èçäåëèé)                      

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

 

 


 
© Èíôîðìàöèîííî-ñïðàâî÷íàÿ îíëàéí ñèñòåìà "Òåõíîðìà.RU" , 2010.
Áåñïëàòíûé êðóãëîñóòî÷íûé äîñòóï ê ëþáûì äîêóìåíòàì ñèñòåìû.

Ïðè ïîëíîì èëè ÷àñòè÷íîì èñïîëüçîâàíèè ëþáîé èíôîðìàöèè àêòèâíàÿ ãèïåðññûëêà íà Tehnorma.RU îáÿçàòåëüíà.


Âíèìàíèå! Âñå äîêóìåíòû, ðàçìåùåííûå íà ýòîì ñàéòå, íå ÿâëÿþòñÿ èõ îôèöèàëüíûì èçäàíèåì.
 
ßíäåêñ öèòèðîâàíèÿ