|
|
| Утвержден Постановлением Госстандарта России от 3 февраля 1998 г. N 16 Дата введения - 1 июля 1998 года ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ИЗДЕЛИЯ ЛИКЕРОВОДОЧНЫЕ ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА ГОСТ Р 51135-98 LIQUEUR-VODKA
PRODUCTS. ACCEPTANCE RULES
AND TEST METHODS Предисловие 1. Разработан Всероссийским
научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ). Внесен Техническим комитетом по
стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная
продукция". 2. Принят и введен в действие
Постановлением Госстандарта России от 3 февраля 1998 г. N 16. 3. Введен впервые. 1. Область
применения Настоящий стандарт распространяется на
ликероводочные изделия: крепкие ликеры, десертные ликеры, эмульсионные ликеры,
кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные
полусладкие настойки, горькие настойки, слабоградусные горькие настойки,
десертные напитки, аперитивы, коктейли, бальзамы, напитки слабоградусные
газированные и негазированные, джины (далее - изделия) и устанавливает правила
приемки и методы анализа. Стандарт распространяется также на плодово-ягодные
спиртованные соки и морсы в части методов определения массовой концентрации
общего экстракта сахара, титруемых кислот и крепости (объемной доли этилового
спирта). (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная
стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические
условия ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые.
Методы определения концентрации этилового спирта ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая
5-водная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические
условия ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый.
Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись.
Технические условия ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы
приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе ГОСТ 4827-70 Изделия ликероводочные.
Розлив, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые
вещества. Методы приготовления растворов индикаторов ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические
условия ГОСТ 5845-79 Калий-натрий винно-кислый
4-водный. Технические условия Абзац исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.
Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная
лабораторная. Технические условия ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с
градуированной горловиной. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки
и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры
стеклянные. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы,
колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие
технические условия ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные.
Технические условия ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие
технические требования (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование
лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы
приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные
стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная
стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная
стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования ГОСТ Р 51074-97 Продукты пищевые.
Информация для потребителя. Общие требования ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1.
Основные положения и определения (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2.
Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного
метода измерений (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003
N 404-ст) ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002. Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3.
Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002. Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4.
Основные методы определения правильности стандартного метода измерений (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002. Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5.
Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6.
Использование значений точности на практике (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) ГОСТ Р 51153-98. Напитки безалкогольные
газированные и напитки из хлебного сырья. Метод определения двуокиси углерода (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003
N 404-ст) ГОСТ Р 51652-2000. Спирт этиловый
ректификованный из пищевого сырья. Технические условия (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) ГОСТ Р 52191-2003. Ликеры. Общие
технические условия (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) ГОСТ Р 52192-2003. Изделия
ликероводочные. Общие технические условия (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) ГОСТ Р 52194-2003. Водки и водки особые.
Изделия ликероводочные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 3. Правила приемки 3.1. Ликероводочные изделия принимают
партиями. Партией считают любое количество ликероводочного изделия,
изготовленное одним предприятием, одного наименования, одной даты розлива,
одновременно предъявленного к приемке и оформленное одним удостоверением
качества. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 3.1.1. В удостоверении качества должно
быть указано: (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) - номер удостоверения и дата его выдачи; (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) - наименование и адрес изготовителя,
упаковщика, экспортера (поставщика), наименование страны и места происхождения; - номер и срок действия лицензии на право
производства, хранения и поставки; (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) - номер и срок действия сертификата
соответствия; (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) - наименование и адрес импортера
(получателя); - наименование изделия; - номер товаротранспортной накладной; - количество бутылок, их вместимость,
куб. дм; - количество транспортных единиц (ящики,
коробки, пакеты из термоусадочной пленки и др.); (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) - состав продукта; абзац исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст; - органолептические показатели (по
нормативному документу и фактические); - физико-химические показатели (по
нормативному документу и фактические); - дата розлива; - номер нормативного документа на
ликероводочное изделие; - условия транспортирования. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Удостоверение качества должно быть
заверено подписями ответственных лиц и оригинальной печатью изготовителя. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 3.2. При приемке ликероводочных изделий
проводят проверку качества упаковки и правильности маркирования на соответствие
требованиям ГОСТ Р 52194 и ГОСТ Р 51074, качества изделий - на соответствие
требованиям ГОСТ Р 52192 и ГОСТ Р 52191. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 3.3. Для проверки качества, упаковки и
правильности маркирования от партии ликероводочных изделий проводят отбор
единиц продукта (бутылок) в выборку методом случайного отбора по таблице 1. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003
N 404-ст) Таблица 1 В штуках ┌────────────────────────────┬────────┬──────────┬───────────────┐ │Объем партии ликероводочного│ Объем │Приемочное│ Браковочное │ │ изделия │выборки │ число │ число │ ├────────────────────────────┼────────┼──────────┼───────────────┤ │ До 500 включ. │ 8 │ 1 │ 1 │ │(введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ│ │от 29.12.2003 N 404-ст) │ │ │ │ │ От 501 до 1200 включ. │ 20 │ 2 │ 3 │ │ От 1201 до 10000 включ. │ 32 │ 3 │ 4 │ │ От 10001 до 35000 включ. │ 50 │ 5 │ 6 │ │ От 35001 до 50000 включ. │ 80 │ 7 │ 8 │ │ Св. 50000 │ 125 │ 10 │ 11 │ └────────────────────────────┴────────┴──────────┴───────────────┘ 3.4. Партию изделий принимают, если
количество бутылок, имеющих дефекты, включающие деформацию, разрывы, перекосы
этикеток, подтеки клея, следы выступания штемпельной краски на лицевой стороне,
подтеки и разводы от неводостойких красок, нечеткие рисунки, в выборке меньше
или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному
числу. (п. 3.4 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 3.5. Исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. 3.6. Исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. 3.7. При получении неудовлетворительных
результатов анализа хотя бы по одному органолептическому, физико-химическому
показателю или полноте налива партию бракуют. 4. Метод отбора
проб 4.1. От партии изделий методом случайного
отбора отбирают объединенные пробы в количестве: - 20 бутылок с ненарушенной укупоркой -
для определения полноты налива; - 4 бутылки вместимостью 0,5 куб. дм -
для определения органолептических и физико-химических показателей. При другой
вместимости бутылок общий объем отобранной продукции должен составлять не менее
2 куб. дм. (п. 4.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 4.2. Составляют акт отбора объединенной
пробы в четырех экземплярах. В акте должно быть указано: - дата, время и место отбора пробы; - фамилии и должности лиц, принимавших
участие в отборе пробы; - наименование и адрес изготовителя,
упаковщика и экспортера (поставщика); - наименование и адрес импортера
(получателя); - наименование ликероводочного изделия; - количество и вместимость, куб. дм,
бутылок в партии, от которой отобрана проба; - дата розлива; - наименование и номер удостоверения
качества; (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) - номер вагона, автомашины; - количество и вместимость, куб. дм,
бутылок с отобранной объединенной пробой; - описание печати или пломбы,
поставленной на каждой бутылке с объединенной пробой. Акт отбора пробы подписывают лица,
принимавшие участие в отборе пробы. 4.3. Горлышко каждой бутылки с
объединенной пробой обертывают куском ткани или бумагой и обвязывают шпагатом,
концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или
деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой должно быть указано: - наименование и адрес изготовителя,
упаковщика, экспортера (поставщика); - наименование ликероводочного изделия; - дата розлива; - количество и вместимость, куб. дм,
бутылок в партии, от которой отобрана проба; - дата отбора пробы; - наименование и номер удостоверения
качества; (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) - фамилии и подписи лиц, принимавших
участие в отборе пробы. 4.4. Для проведения анализа
ликероводочного изделия (определения органолептических показателей, крепости,
массовых концентраций общего экстракта, сахара, кислот) используют две бутылки
с объединенной пробой из четырех, отобранных по 4.1. Содержимое этих двух бутылок
соединяют, перемешивают и анализируют. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 4.5. Две другие бутылки с изделием должны
храниться в течение двух месяцев на случай возникновения разногласий в оценке
качества. 5. Методы анализа 5.1. Определение
полноты налива Метод основан на определении объема
ликероводочных изделий в бутылках с применением мерной лабораторной посуды. 5.1а. Прецизионность Расхождение между результатами двух
определений, полученными в условиях повторяемости: при анализе одного и того же
изделия одним оператором с использованием одного и того же оборудования
(включая одни и те же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных
интервалов времени будет превышать предел повторяемости r (в таблицах Д.1 - Д.4
Приложения Д для конкретных методик) в среднем не чаще одного раза на 20
случаев при нормальном и правильном проведении анализа. Если расхождение
превышает r чаще указанной частоты, поступают в соответствии с рекомендациями
5.2.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Результаты определений, полученные в
условиях воспроизводимости: при анализе одного и того же образца изделия в двух
лабораториях (без параллельных - по одному определению) будут различаться с
превышением предела воспроизводимости R (в таблицах Д.1 - Д.4 Приложения Д) в
среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном
проведении анализа. Если расхождение превышает R чаще указанной частоты,
поступают в соответствии с рекомендациями 5.3.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Совместимость окончательных результатов анализа двух лабораторий (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости) оценивают, сравнивая величину расхождения между двумя окончательными результатами с критической разностью CD , которая указана в таблицах конкретных методик. 0,95 Результаты совместимы (приемлемы), если величина расхождения превышает CD не чаще одного раза на 20 случаев (партий 0,95 изделия) при нормальном и правильном проведении анализа. Противоречия между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Значения введенных комплексом ГОСТ Р ИСО
5725 показателей точности в условиях повторяемости и воспроизводимости,
полученные расчетно-экспериментальным способом по материалам метрологической
аттестации (для доверительной вероятности Р = 0,95), представлены в таблицах
"Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа
ликероводочных изделий" (таблицы Д.1 - Д.4 Приложения Д). (п. 5.1а введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.1а.1. Контроль точности результатов
анализа Контролю подлежат: значение абсолютного
расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости;
совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в
условиях воспроизводимости; систематическая погрешность лаборатории при
проведении измерений по конкретным методикам. Значение абсолютного расхождения между
двумя параллельными определениями в условиях повторяемости сравнивают с
пределом повторяемости r при выполнении каждого анализа, результат сравнения
оценивают по 5.1а настоящего стандарта. Совместимость окончательных результатов анализа, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости), оценивают по результатам сравнения с критической разностью CD 0,95 в соответствии с 5.1а настоящего стандарта не реже одного раза в год (например, при сличительных испытаниях, во время проведения аккредитации или инспекционного контроля). Контроль систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам проводят методом добавок, в качестве которых используют аттестованные растворы контролируемых компонентов в концентрациях, составляющих от 30% до 50% от концентрации контролируемых компонентов в анализируемой пробе. Разность между результатом анализа и аттестованным значением не должна превышать значение критической разности СD , доб указанное в таблицах Д.1 - Д.4 Приложения Д, при его превышении поступают в соответствии с 4.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Периодичность контроля - 1 раз в месяц. (п. 5.1а.1 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст) 5.1.1. Аппаратура Термометр жидкостный стеклянный с ценой
деления 0,5 град. C по ГОСТ 28498. Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336. Колбы мерные с градуированной горловиной
1-50 ХСЗ; 2-1-100 ХСЗ; 3-200 ХСЗ; 4-1-250 ХСЗ; 6-500 ХСЗ; 6-700 ХСЗ; 12-1000
ХСЗ по ГОСТ 12738. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Колбы 2-50-2, 2-100-1, 2-250-2, 2-500-2,
2-1000-2 по ГОСТ 1770. Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227. 5.1.2. Проведение анализа Изделие из каждой из 20 бутылок,
отобранных для определения полноты налива, осторожно переливают по стенке в
чистую, предварительно ополоснутую испытуемым изделием мерную колбу или мерную
колбу с градуированной горловиной. После слива изделия и выдержки бутылки над
воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитого изделия. Недолив количественно определяют
внесением дополнительного объема изделия в мерную колбу до метки пипеткой с
ценой деления 0,05 куб. см. Перелив количественно определяют изъятием
избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления
0,05 куб. см. Полноту налива определяют при температуре
(20 +/- 0,5) град. C. При другой температуре учитывают поправку на температуру
по соответствующей таблице [1]. За окончательный результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов измерений в каждой из 20 бутылок,
округленное до 0,001 куб. дм. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.2. Определение
органолептических показателей Метод заключается в оценке прозрачности,
цвета, аромата и вкуса изделия, выполняемой органолептически. Органолептическую оценку изделия проводят
в светлом, хорошо проветренном помещении без посторонних запахов. 5.2.1. Определение прозрачности Метод основан на визуальном определении
прозрачности изделия в проходящем свете или на световом экране. 5.2.1.1. Аппаратура Пробирки типов П 1 или П 2 по ГОСТ 25336. Пипетка 1-1-2-10 или 1-2-2-10 по ГОСТ
29227. Штатив для пробирок. 5.2.1.2. Проведение анализа В пробирку из бесцветного стекла наливают
10 куб. см анализируемого изделия и определяют прозрачность в проходящем свете
или на световом экране. При отсутствии мути изделие считают прозрачным. 5.2.2. Определение цвета Цвет ликероводочных изделий определяют
визуально или с применением фотоэлектроколориметра любой марки. 5.2.2.1. Определение цвета визуально Метод основан на оценке оттенка и
интенсивности окраски изделия в проходящем свете. 5.2.2.1.1. Аппаратура Пробирки 10 по ГОСТ 19908. Пипетки 1-1-2-10 или 1-2-2-10 по ГОСТ
29227. 5.2.2.1.2. Проведение анализа 10 куб. см анализируемого изделия
помещают в пробирку из прозрачного кварцевого стекла и определяют его цвет в
проходящем свете. 5.2.2.2. Определение цвета на
фотоэлектроколориметре Метод основан на измерении оптической
плотности испытуемого изделия с последующим сравнением полученного значения с
предельно допустимыми значениями, установленными для каждого вида
ликероводочного изделия и указанными в рецептурах [2], [3]. 5.2.2.2.1. Аппаратура и реактивы Колориметр фотоэлектрический лабораторный
(фотоэлектроколориметр) типа КФК-3 или других типов с аналогичными техническими
характеристиками. Весы лабораторные высокого класса
точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Термометры жидкостные стеклянные с ценой
деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498. Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770. Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. 5.2.2.2.2. Приготовление раствора
двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/куб. дм Навеску предварительно
перекристаллизованного двухромовокислого калия массой (0,451 +/- 0,001) г
растворяют при помешивании в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см в 500 куб.
см дистиллированной воды. Объем полученного раствора доводят дистиллированной
водой до метки при 20 град. C и перемешивают. Оптическую плотность данного
раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в сравнении с дистиллированной
водой в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при светофильтре с длиной
световой волны 413 нм. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Оптическая плотность раствора должна быть
равной 0,400. Если оптическая плотность раствора будет иная, рассчитывают
поправочный коэффициент К по формуле: 0,400 К = -----, (1) D где: 0,400 - оптическая плотность раствора
двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/куб. дм; D - оптическая плотность раствора
двухромовокислого калия, полученная на используемом фотоэлектроколориметре. 5.2.2.2.3. Проведение анализа Анализируемое изделие наливают в кювету и
измеряют его оптическую плотность в сравнении с дистиллированной водой. Размер
кюветы и длина световой волны для измерения оптической плотности изделия в
зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждое изделие [2], [3]. Измерение оптической плотности проводят
трижды. Результаты измерений записывают с точностью до третьего десятичного
знака. За окончательный результат измерения
принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений,
расхождение между которыми не должно превышать 0,010. Если оптическая плотность раствора
двухромовокислого калия меньше или больше 0,400, то полученное значение
оптической плотности анализируемого изделия умножают на установленный
поправочный коэффициент и вычисляют приведенную оптическую плотность D(прив.)
по формуле: D(прив.) = D(изд.)К, (2) где: D(изд.) - оптическая плотность
анализируемого изделия; К - поправочный коэффициент. Приведенную оптическую плотность D(прив.)
сравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей [2], [3]. Изделие считается соответствующим
требованиям нормативной документации по цвету, если полученные результаты
соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанному в
рецептуре. Диапазон измерений оптической плотности
регламентируется для каждого вида ликероводочных изделий [2], [3]. 5.2.3. Определение аромата и вкуса Метод заключается в органолептической
оценке аромата и вкуса анализируемого изделия. 5.2.3.1. Аппаратура Бокалы дегустационные. 5.2.3.2. Проведение анализа Около 50 куб. см анализируемого изделия
наливают в дегустационный бокал и тотчас же после предварительного
перемешивания вращением определяют аромат и вкус изделия. 5.3. Определение
крепости изделий ареометром Метод основан на измерении объемной доли
этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после
предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения
объемной доли этилового спирта 0 - 101%. Погрешность измерения 0,1% (по
объему). Перед измерением объемной доли спирта в
напитках слабоградусных газированных необходимо предварительно удалить двуокись
углерода продуванием воздуха в течение 3 - 5 мин. водоструйным насосом или
насосом Комовского либо путем создания вакуума на 1 - 2 мин. до исчезновения
пены и появления больших пузырей на поверхности напитка. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Допускается определять крепость изделий с
применением автоматических электронных спиртомеров, включенных в
Государственный реестр средств измерений. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы Ареометры стеклянные для спирта типа
АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481. Термометры жидкостные стеклянные с ценой
деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498. Каплеуловитель К0-14/23-60 ХС или К0-60
ХС по ГОСТ 25336. Колбы 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770. Колбы К-1-500-29/32 ТХС, К-1-1000-29/32
ТХС или П-1-500-29/32 ТС, П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336. Холодильник стеклянный лабораторный
ХШ-1-400-29/32 ХС или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336. Цилиндры 1 50/335 по ГОСТ 18481 или
1-250, 1-500 по ГОСТ 1770. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Лабораторная установка для перегонки
спирта может быть двух исполнений - I и II (см. рисунок 1 - не приводится) и
состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной
через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3.
Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в
которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Холодильник соединен с приемной колбой 5
стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до
дна приемной колбы, но не касаться его. Лабораторная установка для перегонки
спирта должна отвечать требованиям герметичности. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.3.2. Подготовка к анализу (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 250 - 500 куб. см изделия, отмеренного
мерной колбой при температуре 20 град. C, помещают в перегонную колбу
вместимостью 500 - 1000 куб. см. Мерную колбу ополаскивают два - три раза
дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким
расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60 - 100 куб. см. Перегонку проводят с использованием
лабораторной установки, изображенной на рисунке 1. Приемной колбой служит та же
мерная колба, которой отмеривают анализируемое изделие. В нее наливают 10 - 15
куб. см дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки
холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с
холодной водой и (или) льдом и начинают перегонку. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) После заполнения приемной колбы примерно
наполовину ее объема колбу опускают так, чтобы конец трубки холодильника не
погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 куб. см
дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора. После заполнения приемной колбы
дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают
дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20 - 30 мин.
при температуре 20 град. C в водяной бане. Затем содержимое приемной колбы доводят
до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Абзац исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. 5.3.2а. Проведение анализа Стеклянный цилиндр для ареометра
вместимостью 250 - 500 куб. см ополаскивают небольшим количеством
анализируемого дистиллята (около 20 куб. см). Оставшийся в колбе дистиллят
переливают по стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей
высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют объемную
долю этилового спирта по ГОСТ 3639, которая соответствует крепости
анализируемого изделия. (п. 5.3.2а введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ
от 29.12.2003 N 404-ст) 5.3.3. Обработка результатов За окончательный результат измерения
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений
крепости, расхождение между которыми не превышает 0,1% (по объему). Расчеты при
определении объемной доли этилового спирта для его учета выполняют до сотых
долей процента, во всех остальных случаях - до десятых долей процента. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Допускаемое расхождение между
результатами измерения крепости в двух лабораториях не должно превышать 0,15%
(по объему). Абзац исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. 5.3.4. Определение крепости с применением
автоматических электронных приборов (п. 5.3.4 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ
от 29.12.2003 N 404-ст) 5.3.4.1. Оптический спиртомер
"ИКОНЭТ-М" предназначен для определения объемной доли этилового
спирта в водно-спиртовых и многокомпонентных спиртосодержащих растворах без
предварительной перегонки спирта. Метод основан на сравнении оптических
характеристик анализируемого раствора с характеристиками эталонного
водно-спиртового раствора. Диапазон измерений 3 - 97%. Предел допускаемой погрешности измерений
+/- 0,05%. Определение крепости проводят по
инструкции, приложенной к прибору. Изготовитель: ЗАО фирма "Сигма-Оптик
Лтд", Россия, Москва. (п. 5.3.4.1 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ
от 29.12.2003 N 404-ст) 5.3.4.2. Электронный прибор
"Денсимат" предназначен для определения объемной доли этилового
спирта в водно-спиртовых растворах с использованием принципа гидростатических
весов. Данный прибор позволяет определять
плотность водно-спиртовых растворов с точностью до +/- 0,00005 г/куб. см и
температуру с точностью до +/- 0,05 °С в диапазоне от 0,05 до 2,25 г/куб. см и
приводить значение плотности к стандартному при температуре 20 °С. Объемная доля этилового спирта в
ликероводочных изделиях определяется после предварительной перегонки спирта. Значения плотности растворов при
температуре 20 °С, полученные на приборе "Денсимат", переводятся в
значения объемной доли спирта на приборе "Алкомат". Объемную долю этилового спирта
допускается рассчитывать по существующим "Таблицам для определения
содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах" [4а], используя
данные, полученные на приборе "Денсимат". Определение крепости проводят по
инструкции, приложенной к прибору. Изготовитель: фирма "Gibertini
Electtronica SRL", Италия. (п. 5.3.4.2 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ
от 29.12.2003 N 404-ст) 5.3.4.3. Электронные денситомеры Anton
Рааr ДМА 4500 и ДМА 5000 для быстрого и точного определения объемной доли
этилового спирта в водно-спиртовых растворах после предварительной перегонки
спирта. Метод основан на измерении частоты
колебаний U-образной осциллирующей трубки, заполненной 1 куб. см пробы. Диапазон измерений 0 - 100%. Предел допускаемой погрешности измерений
+/- 0,04%. Определение крепости проводят по
инструкции, приложенной к прибору. Изготовитель: фирма "Anton Рааr
GmbH", Австрия. (п. 5.3.4.3 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ
от 29.12.2003 N 404-ст) 5.4 - 5.4.1.3.
Исключены. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N
404-ст. 5.4.2. Определение массовой концентрации
общего экстракта рефрактометрическим методом Метод основан на определении массовой
концентрации сухих веществ рефрактометром при температуре 20 °С и обеспечивает
точность определения с пределом повторяемости r = 1,7 г/100 куб. см и пределом
воспроизводимости R = 2,5 г/100 куб. см. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Рефрактометр лабораторный типа Пульфриха
или типа Аббе Пб по НД. Термометр жидкостный стеклянный с ценой
деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498. Палочка стеклянная. Колбы 2-200-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 5.4.2.2. Проведение анализа Содержимое колбы, оставшееся после
перегонки спирта из анализируемого изделия (5.3.2), переносят без потерь с
помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 200 - 250 куб. см.
Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 град. C
и перемешивают. Стеклянной палочкой наносят каплю анализируемого раствора на
нижнюю призму рефрактометра. Верхнюю часть призмы опускают, плотно прикладывают
к нижней неподвижной части призмы и проводят отсчет по шкале рефрактометра. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) При отсчете показаний прибора необходимо
отмечать температуру, при которой проводят испытание. Если температура
отличается от 20 град. C, вносят соответствующую поправку, приведенную в
таблице А.1 Приложения А. Проводят не менее двух параллельных
определений в условиях повторяемости с точностью до десятых долей. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Перевод найденных значений по шкале
рефрактометра в значения содержания общего экстракта С, г/100 куб. см
анализируемого изделия осуществляют по таблице Б.1 Приложения Б. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Результат округляют до десятых долей
г/100 куб. см. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.4.2.3. Обработка результатов За окончательный результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Окончательный результат указывают с точностью до десятых долей г/100 куб. см. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Абзац исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. Абзац исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. 5.4.2.4. Характеристики показателей
точности и прецизионности определения массовой концентрации общего экстракта
рефрактометрическим методом приведены в таблице Д.1 Приложения Д. В таблице Д.1
представлены данные, полученные в результате проведения исследования в
соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО
5725-4 и ГОСТ Р ИСО 5725-6. (п. 5.4.2.4 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ
от 29.12.2003 N 404-ст) 5.4.2.5. Исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. 5.5. Определение
массовой концентрации сахара Массовую концентрацию сахара определяют
методом прямого титрования или фотоколориметрическим методом (с применением
антронового реагента). (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.5.1. Метод прямого титрования Метод основан на восстановлении инвертным
сахаром оксида меди (2+) до оксида меди (1+) и обеспечивает точность
определения с пределом повторяемости r от 0,4 до 2,9 г/100 куб. см и пределом
воспроизводимости R = 8 г/100 куб. см. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Определенный объем раствора Фелинга установленной
концентрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного
восстановления оксида меди (2+) до оксида меди (1+). Диапазон измерения
массовой концентрации сахара от 0 до 60,0 г/100 куб. см. Данный метод применяют при контроле
продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества. 5.5.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы Весы лабораторные высокого класса
точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Термометры жидкостные стеклянные с ценой
деления 0,1 и 0,5 град. C по ГОСТ 28498. Секундомер по НД. Баня водяная. Эксикатор по ГОСТ 25336. Капельницы по ГОСТ 25336. Колбы 2-50-2; 2-100-1; 2-200-2; 2-250-2 и
2-1000-2 по ГОСТ 1770. Колбы КН-2-100-18 ТХС и КН-2-200-18 ТХС
по ГОСТ 25336. Бюретки 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251. Цилиндры 1-100; 1-250 и 1-500 по ГОСТ
1770. Стакан В-1-1000 ТС или Н-2-1000 ТХС по
ГОСТ 25336. Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336. Воронки по ГОСТ 25336. Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ
4165. Калий-натрий винно-кислый 4-водный по
ГОСТ 5845. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с
(NaOH) = 1 моль/куб. дм или стандарты - титры в ампулах концентрации с (NaOH) =
1 моль/куб. дм. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Метиленовый голубой, спиртовой раствор с
массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1. Кальций хлористый [4]. Сахароза, ч. д. а., по ГОСТ 5833. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
5962. Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%
в растворе с объемной долей этилового спирта 70%; готовят по ГОСТ 4919.1. 5.5.1.2. Приготовление растворов Раствор Фелинга I готовят следующим
образом: навеску предварительно
перекристаллизованной сернокислой меди массой (69,39 +/- 0,1) г растворяют в
500 - 700 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 куб.
см. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20
град. C, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор Фелинга II готовят следующим
образом: навеску винно-кислого калия-натрия массой
(346,0 +/- 0,1) г растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе
вместимостью 1000 куб. см при слабом нагревании на водяной бане (температура не
более 50 град. C). Отдельно готовят раствор гидроокиси
натрия: навеску массой (103,20 +/- 0,01) г растворяют в 200 куб. см
дистиллированной воды. Полученный раствор переливают в колбу, содержащую
раствор винно-кислого калия-натрия, и перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной
водой до метки при температуре 20 град. C, перемешивают и фильтруют через
бумажный фильтр. 5.5.1.3. Подготовка к анализу 5.5.1.3.1. Определение поправочного
коэффициента к титру растворов Фелинга I и II Поправочный коэффициент к титру растворов
Фелинга устанавливают по стандартному раствору инвертного сахара. Сахарозу, ч.
д. а., или сахар-рафинад измельчают до получения сахарной пудры, выдерживают в
течение 2 - 3 дней в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы массой
(2,00 +/- 0,01) г растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе
вместимостью 250 куб. см. В колбу приливают 3 куб. см концентрированной соляной
кислоты (плотностью 1,19 г/куб. см), перемешивают и проводят инверсию сахарозы
в течение 5 мин. при температуре 67 - 70 град. C. Затем содержимое колбы быстро
охлаждают до температуры 20 град. C и нейтрализуют раствор до слабощелочной
реакции раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/куб. дм с фенолфталеином.
Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор используют для титрования растворов Фелинга. В коническую колбу вместимостью 200 куб.
см помещают по 10 куб. см растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения.
Нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение произошло не позднее чем через 2
мин. Затем добавляют 2 - 3 капли раствора метиленового голубого и, не прекращая
кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара до
исчезновения синей окраски. После этого к смеси добавляют 3 - 5 капель раствора
метиленового голубого и продолжают приливать раствор инвертного сахара, не
прекращая кипячения, до появления красной или оранжевой окраски. Продолжительность кипения жидкости в
колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого
отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара. Этот
результат считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, для
чего к смеси растворов Фелинга I и II до нагревания прибавляют на 0,5 - 1,0
куб. см меньше раствора инвертного сахара, чем при первом титровании. Смесь в колбе кипятят в течение 2 мин. и,
не прекращая кипячения, добавляют 3 - 5 капель раствора метиленового голубого.
Затем начинают приливать из бюретки по 2 - 3 капли раствора инвертного сахара,
продолжая кипячение в течение 2 - 3 с после каждого прибавления раствора сахара
до исчезновения синей и появления красной или оранжевой окраски. После
окончания титрования отмечают объем израсходованного на титрование раствора. Определение проводят не менее трех раз.
Для вычисления коэффициента к титру раствора Фелинга используют среднее
арифметическое значение результатов трех измерений, допускаемое расхождение
между крайними значениями которых не превышает 2% относительно среднего арифметического
значения. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Поправочный коэффициент К к титру
раствора Фелинга (r сахарозы) вычисляют по формуле: (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003
N 404-ст) V(m) К = ----, (5) 250 где: V - объем раствора инвертного сахара,
израсходованный на титрование, куб. см; m - масса навески сахарозы, г; 250 - объем стандартного раствора
инвертного сахара, куб. см. 5.5.1.4. Проведение анализа Для проведения анализа изделие
предварительно разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей 3. Таблица 3 РАЗВЕДЕНИЕ ЛИКЕРОВОДОЧНОГО ИЗДЕЛИЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ САХАРА ┌─────────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┐ │Массовая концентрация│Объем анализируемого│ Вместимость колбы, │ │сахара, г/100 куб. см│ изделия, куб. см │ куб. см │ ├─────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤ │До 5 │ - │ - │ │От 5,0 до 12 включ. │ 20 │ 50 │ │От 13 до 24 включ. │ 20 │ 100 │ │От 25 до 30 включ. │ 25 │ 200 │ │От 31 до 50 включ. │ 10 │ 100 │ │От 51 до 60 включ. │ 20 │ 250 │ └─────────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘ 25 куб. см разбавленного анализируемого
раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 25 куб. см
дистиллированной воды и 3 куб. см соляной кислоты (плотностью 1,19 г/куб. см).
Содержимое колбы перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 67
- 70 град. C в течение 5 мин. при частом помешивании. Затем жидкость в колбе
быстро охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 - 2 капли раствора
фенолфталеина и осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1
моль/куб. дм до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска). Объем раствора
в колбе доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 град. C и
перемешивают. Анализируемый раствор наливают в бюретку
и титруют им смесь растворов Фелинга, состоящую из 10 куб. см раствора Фелинга
I и 10 куб. см раствора Фелинга II. 5.5.1.5. Обработка результатов По объему анализируемого раствора,
израсходованного на титрование, рассчитывают массовую концентрацию сахара c,
г/100 куб. см, по формуле: К 100 n c = -------, (6) V (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) где: К - поправочный коэффициент к титру
раствора Фелинга; 100 - объем раствора анализируемого
изделия после инверсии, куб. см; n - коэффициент разведения анализируемого
изделия; абзац исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст; V - объем анализируемого изделия,
израсходованный на титрование, куб. см. Примечание. Коэффициенты разведения n
рассчитывают по формуле: V V 1 3 n = -- х --, (6а) V V 2 4 где: V - вместимость колбы, куб. см (табл. 3); 1 V - объем анализируемого изделия, куб. см; 2 V - вместимость колбы для проведения инверсии сахарозы, куб. 3 см; V - объем анализируемого раствора, взятого для инверсии, куб. 4 см (25 куб. см). (примечение введено ред. Изменением N 1, утв. Постановлением
Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст) Вычисления проводят до сотых долей г/100
куб. см. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) За окончательный результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Результат округляют до десятых долей г/100 куб. см. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.5.1.6. Характеристики показателей
точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара методом
прямого титрования приведены в таблице Д.2 Приложения Д. (п. 5.5.1.6 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ
от 29.12.2003 N 404-ст) 5.5.1.7. Контроль характеристик
погрешности методики проводят аналогично приведенному в 5.5.2.7.1 - 5.5.2.7.3. 5.5.2 - 5.5.2.7.3. Исключены. - Изменение
N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст). 5.5.3. Фотоэлектроколориметрический метод
с применением антронового реагента Метод основан на расщеплении сложных
углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их гидратацией и
образованием оксиметилфурфурола, образующего при реакции с антроном комплексное
соединение синевато-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски
пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде. Метод обеспечивает
точность определения с пределами повторяемости r от 0,4 до 2,9 г/100 куб. см и
пределами воспроизводимости R = 8 г/100 куб. см. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Диапазон измерения массовой концентрации
сахара от 0,002 до 0,01 г/100 куб. см. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.5.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы Весы лабораторные высокого класса
точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Колориметр фотоэлектрический лабораторный
(фотоэлектроколориметр) типа КФК-3 или других типов с аналогичными техническими
характеристиками. Секундомер по НД. Термометры жидкостные стеклянные с ценой
деления 0,1 или 0,5 град. C по ГОСТ 28498. Баня водяная. Воронки лабораторные по ГОСТ 25336. Колбы 1-100-2, 1-200-2 и 1-250-2 по ГОСТ
1770. Пробирки вместимостью 25 куб. см с
пришлифованными пробками по НД. Пипетки 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227. Бюретки 1-1-2-25-0,1 и 1-1-2-50-0,1 по
ГОСТ 29251. Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770. Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336. Стаканы ВН-100 по ГОСТ 25336. Кислота серная по ГОСТ 4204. Сахароза, ч. д. а., по ГОСТ 5833. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Антрон, ч. д. а., [6], раствор массовой
долей 0,2% в концентрированной серной кислоте плотностью 1,835 г/куб. см. 5.5.3.2. Подготовка к анализу 5.5.3.2.1. Приготовление антронового
реагента Навеску антрона массой (0,367 +/- 0,001)
г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 50
куб. см концентрированной серной кислоты плотностью 1,835 г/100 куб. см и
растворяют антрон при помешивании. Содержимое колбы доводят серной кислотой до
метки, перемешивают и помещают в темное место на 4 ч до полного растворения
антрона. Полученный раствор следует хранить в темном месте при температуре 6 -
8 град. C не более 15 сут. Для получения антронового реагента
допускается использование концентрированной кислоты, х. ч., но при этом срок
годности реагента не должен превышать 2 сут. 5.5.3.2.2. Установление коэффициента
пропорциональности Коэффициент пропорциональности
устанавливают для каждого используемого в работе фотоэлектроколориметра. Для
этого используют стандартные растворы сахарозы, которые приготовляют следующим
образом: навеску предварительно высушенной в эксикаторе в течение 3 сут.
сахарозы массой (0,200 +/- 0,001) г количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 200 куб. см, приливают 100 куб. см дистиллированной воды и
растворяют. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки при 20
град. C и перемешивают. Из приготовленного раствора отбирают 8 куб. см,
помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, объем доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор используют для
проведения колориметрической реакции с антроновым реагентом. В пробирку с пришлифованной пробкой
помещают 5 куб. см антронового реагента, осторожно по стенке пробирки приливают
2,5 куб. см анализируемого раствора таким образом, чтобы жидкости не
смешивались, а образовывали два слоя. Параллельно аналогично анализируемому
готовят контрольный раствор, добавляя вместо испытуемого раствора
дистиллированную воду. Пробирки закрывают пришлифованными
пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 6
мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры в проточной
холодной воде и измеряют интенсивность образовавшейся синевато-зеленой окраски
на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 590 нм в кювете толщиной
поглощающего свет слоя 5 мм в сравнении с контрольным раствором. Одновременно проводят не менее пяти
параллельных определений. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов всех параллельных определений. Полученное среднее арифметическое
значение оптической плотности используют для расчета коэффициента
пропорциональности К по формуле: c К = --, (12) D где: с - массовая концентрация раствора
сахарозы, г/100 куб. см; D - оптическая плотность. 5.5.3.3. Проведение анализа Анализируемый раствор разбавляют
дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание сахаров в
разбавленном растворе было от 5 до 10 мг в 100 куб. см. Необходимое разбавление определяют по
таблице В.1 Приложения В. Разбавленный раствор анализируемого изделия
используют для анализа, описание которого приведено в 5.5.3.2.2 (абзацы 4 - 6). 5.5.3.4. Обработка результатов Массовую концентрацию сахара c, г/100
куб. см, рассчитывают по формуле: К D n c = -----, (13) 1000 где: К - коэффициент пропорциональности,
установленный экспериментально для используемого фотоэлектроколориметра; D - оптическая плотность; n - коэффициент разведения; 1000 - перевод мг в г. Вычисления проводят с точностью до
второго десятичного знака. За окончательный результат анализа
принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Окончательный
результат анализа округляют до десятых долей г/100 куб. см. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.5.3.5. Характеристики показателей
точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара
фотоколориметрическим методом (с применением антронового реагента) приведены в
таблице Д.3 Приложения Д. (п. 5.5.3.5 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ
от 29.12.2003 N 404-ст) 5.5.3.6. Исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. 5.6. Определение
массовой концентрации кислот Абзац исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. Абзац исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. 5.6.1. Ацидиметрический метод Метод основан на титровании определенного
объема анализируемого изделия раствором гидроокиси натрия до получения
нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора и обеспечивает
точность определения с пределами повторяемости r = 0,01 г/100 куб. см и r =
0,028 г/100 куб. см и пределами воспроизводимости R = 0,017 г/100 куб. см и R =
0,048 г/100 куб. см. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.6.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы Весы лабораторные высокого класса
точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Колбы Кн-2-100-18 ТХС или Кн-2-250-18 ТХС
по ГОСТ 25336. Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251. Цилиндры 1-50 и 1-100 по ГОСТ 1770. Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770. Палочки стеклянные. Фарфоровая пластинка. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с
(NaOH) = 0,1 моль/куб. дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт - титра. Бромтимоловый синий (индикатор) [7] или
[8]. 0,05 г индикатора растворяют в 100 куб.
см этилового спирта с объемной долей 20%. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой
раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1. 5.6.1.2. Проведение анализа 10 куб. см анализируемого изделия
помещают в коническую колбу вместимостью 100 - 250 куб. см, приливают 25 - 30
куб. см дистиллированной волы (для светло-окрашенных изделий) и 100 куб. см
(для темно-окрашенных изделий). Содержимое колбы перемешивают и титруют
раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм в присутствии
индикатора бромтимолового синего или фенолфталеина. Конец титрования устанавливают по
появлению светло-зеленой окраски в капельной пробе на фарфоровой пластинке при
использовании бромтимолового синего и слабо-розовой - при использовании
фенолфталеина. 5.6.1.3. Обработка результатов Массовую концентрацию титруемых кислот c
выражают в г/100 куб. см в пересчете на безводную лимонную кислоту и вычисляют
по формуле: (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) V К 100 x 0,0064 c = ----------------, (14) 10 где: V - объем раствора гидроокиси натрия с
(NaOH) = 0,1 моль/куб. дм; К - поправочный коэффициент к раствору
гидроокиси натрия; 0,0064 - масса лимонной кислоты,
соответствующая 1 куб. см раствора NaOH концентрации 0,1 моль/куб. дм, г (для
лимонной кислоты молярная масса эквивалента M(1/3C6H8O7) = 64); 10 - объем анализируемого изделия,
взятого на титрование, куб. см. Вычисление проводят до второго
десятичного знака. За окончательный результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Окончательный результат анализа округляют до десятых долей г/100 куб. см. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) 5.6.1.4. Характеристики показателей
точности и прецизионности определения массовой концентрации кислот
ацидиметрическим методом приведены в таблице Д.4 Приложения Д. (п. 5.6.1.4 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ
от 29.12.2003 N 404-ст) 5.6.1.5 - 5.6.2.6. Исключены. - Изменение
N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. 5.7. Определение
двуокиси углерода Метод применяется для анализа напитков
слабоградусных газированных. Определение проводят по ГОСТ Р 51153. (п. 5.7 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Приложение А (обязательное) ПОПРАВКИ НА ТЕМПЕРАТУРУ ДЛЯ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА (ПО САХАРОЗЕ), % Таблица А.1 ┌───────────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐ │Температура│ Показания рефрактометра (по сахарозе),
% │ │ измерения,├────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤ │ град.
C │ 0 │ 5
│ 10 │ 15 │ 20 │ 25 │ 30 │ 35 │
40 │ 45 │ 50 │ 55 │ 60 │ 65 │ 70 │ ├───────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┤ │
Вычесть от найденного показания рефрактометра │ ├───────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤ │
10 │0,50│0,54│0,58│0,61│0,64│0,66│0,68│0,70│0,72│0,73│0,74│0,75│0,76│0,78│0,79│ │
11 │ 46│
49│ 53│ 55│
58│ 60│ 62│
64│ 65│ 66│
67│ 68│ 69│
70│ 71│ │
12 │ 42│
45│ 48│ 50│
52│ 54│ 56│
57│ 58│ 59│
60│ 61│ 61│
63│ 63│ │
13 │ 37│
40│ 42│ 44│
46│ 48│ 49│
50│ 51│ 52│
53│ 54│ 54│
55│ 55│ │
14 │ 33│
35│ 37│ 39│
40│ 41│ 42│
43│ 44│ 45│
45│ 46│ 46│
47│ 48│ │
15 │ 27│
29│ 31│ 33│
34│ 34│ 35│
36│ 37│ 37│
38│ 39│ 39│
40│ 40│ │
16 │ 22│
24│ 25│ 26│
27│ 28│ 28│
29│ 30│ 30│
30│ 31│ 31│
32│ 32│ │
17 │ 17│
18│ 19│ 20│
21│ 21│ 21│
22│ 22│ 23│
23│ 23│ 23│
24│ 24│ │
18 │ 12│
13│ 13│ 14│
14│ 14│ 14│
15│ 15│ 15│
15│ 16│ 16│
16│ 16│ │
19 │ 06│
06│ 06│ 07│
07│ 07│ 07│
08│ 08│ 08│
08│ 08│ 08│
08│ 08│ ├───────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┤ │
Прибавить к найденному показанию рефрактометра │ ├───────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤ │
21 │0,06│0,07│0,07│0,07│0,07│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│0,08│ │
22 │ 13│
13│ 14│ 14│
15│ 15│ 15│
15│ 15│ 16│
16│ 16│ 16│
16│ 16│ │
23 │ 19│
20│ 21│ 22│
22│ 23│ 23│
23│ 23│ 24│
24│ 24│ 24│
24│ 24│ │
24 │ 26│
27│ 28│ 29│
30│ 30│ 31│
31│ 31│ 31│
31│ 32│ 32│
32│ 32│ │
25 │ 33│
35│ 36│ 37│
38│ 39│ 40│
40│ 40│ 40│
40│ 40│ 40│
40│ 40│ │
26 │ 40│
42│ 43│ 44│
45│ 46│ 47│
48│ 48│ 48│
48│ 48│ 48│
48│ 48│ │
27 │ 48│
50│ 52│ 53│
54│ 55│ 55│
56│ 56│ 56│
56│ 56│ 56│
56│ 56│ │ 28 │ 56│
57│ 60│ 61│
62│ 63│ 63│
64│ 64│ 64│
64│ 64│ 64│
64│ 64│ │
29 │ 64│
66│ 68│ 69│
71│ 72│ 72│
73│ 73│ 73│
73│ 73│ 73│
73│ 73│ │
30 │ 72│
74│ 77│ 78│
79│ 80│ 80│
81│ 81│ 81│
81│ 81│ 81│
81│ 81│ └───────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘ Приложение Б (обязательное) ЗАВИСИМОСТЬ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО
ЭКСТРАКТА ОТ ПОКАЗАНИЙ РЕФРАКТОМЕТРА И ОТНОСИТЕЛЬНОЙ
ПЛОТНОСТИ ВОДНОГО РАСТВОРА ЭКСТРАКТА Таблица Б.1 ┌───────────────┬────────────────┬───────────────┬───────────────┐ │ Показание │ Массовая │ Показание │ Массовая │ │рефрактометра, │ концентрация │рефрактометра, │ концентрация │ │% (по сахарозе)│ экстракта c, │% (по сахарозе)│ экстракта c, │ │ │ г/100 куб. см │ │ г/100 куб. см │ ├───────────────┼────────────────┼───────────────┼───────────────┤ │ 0,0 │ 0,000 │ 5,0 │ 5,089 │ │ 1 │ 099 │ 1 │ 193 │ │ 2 │ 199 │ 2 │ 296 │ │ 3 │ 299 │ 3 │ 400 │ │ 4 │ 399 │ 4 │ 505 │ │ 5 │ 500 │ 5 │ 609 │ │ 6 │ 600 │ 6 │ 713 │ │ 7 │ 700 │ 7 │ 817 │ │ 8 │ 800 │ 8 │ 922 │ │ 9 │ 900 │ 9 │ 6,026 │ │ 1,0 │ 1,000 │ 6,0 │ 6,131 │ │ 1 │ 102 │ 1 │ 235 │ │ 2 │ 203 │ 2 │ 340 │ │ 3 │ 304 │ 3 │ 445 │ │ 4 │ 405 │ 4 │ 550 │ │ 5 │ 506 │ 5 │ 655 │ │ 6 │ 607 │ 6 │ 760 │ │ 7 │ 708 │ 7 │ 865 │ │ 8 │ 809 │ 8 │ 970 │ │ 9 │ 910 │ 9 │ 7,075 │ │ 2,0 │ 2,012 │ 7,0 │ 180 │ │ 1 │ 113 │ 1 │ 286 │ │ 2 │ 214 │ 2 │ 392 │ │ 3 │ 316 │ 3 │ 497 │ │ 4 │ 418 │ 4 │ 603 │ │ 5 │ 519 │ 5 │ 709 │ │ 6 │ 621 │ 6 │ 815 │ │ 7 │ 723 │ 7 │ 921 │ │ 8 │ 825 │ 8 │ 8,027 │ │ 9 │ 927 │ 9 │ 133 │ │ 3,0 │ 3,028 │ 8,0 │ 239 │ │ 1 │ 132 │ 1 │ 345 │ │ 2 │ 234 │ 2 │ 452 │ │ 3 │ 336 │ 3 │ 553 │ │ 4 │ 439 │ 4 │ 665 │ │ 5 │ 541 │ 5 │ 771 │ │ 6 │ 644 │ 6 │ 878 │ │ 7 │ 769 │ 7 │ 985 │ │ 8 │ 849 │ 8 │ 9,092 │ │ 9 │ 952 │ 9 │ 199 │ │ 4,0 │ 4,055 │ 9,0 │ 306 │ │ 1 │ 158 │ 1 │ 413 │ │ 2 │ 261 │ 2 │ 520 │ │ 3 │ 364 │ 3 │ 627 │ │ 4 │ 468 │ 4 │ 735 │ │ 5 │ 571 │ 5 │ 832 │ │ 6 │ 674 │ 6 │ 950 │ │ 7 │ 778 │ 7 │ 10,057 │ │ 8 │ 881 │ 8 │ 165 │ │ 9 │ 985 │ 9 │ 273 │ │ 10,0 │ 381 │ 9 │ 902 │ │ 1 │ 489 │ 16,0 │ 17,016 │ │ 2 │ 597 │ 1 │ 129 │ │ 3 │ 705 │ 2 │ 242 │ │ 4 │ 812 │ 3 │ 356 │ │ 5 │ 922 │ 4 │ 469 │ │ 6 │ 11,030 │ 5 │ 583 │ │ 7 │ 139 │ 6 │ 696 │ │ 8 │ 247 │ 7 │ 810 │ │ 9 │ 356 │ 8 │ 924 │ │ 11,0 │ 465 │ 9 │ 18,038 │ │ 1 │ 574 │ 17,0 │ 152 │ │ 2 │ 683 │ 1 │ 267 │ │ 3 │ 792 │ 2 │ 381 │ │ 4 │ 901 │ 3 │ 495 │ │ 5 │ 12,010 │ 4 │ 610 │ │ 6 │ 120 │ 5 │ 724 │ │ 7 │ 229 │ 6 │ 839 │ │ 8 │ 338 │ 7 │ 954 │ │ 9 │ 448 │ 8 │ 19,069 │ │ 12,0 │ 558 │ 9 │ 184 │ │ 1 │ 667 │ 18,0 │ 299 │ │ 2 │ 777 │ 1 │ 413 │ │ 3 │ 887 │ 2 │ 529 │ │ 4 │ 996 │ 3 │ 644 │ │ 5 │ 13,106 │ 4 │ 759 │ │ 6 │ 217 │ 5 │ 875 │ │ 7 │ 327 │ 6 │ 990 │ │ 8 │ 437 │ 7 │ 20,106 │ │ 9 │ 548 │ 8 │ 222 │ │ 13,0 │ 658 │ 9 │ 338 │ │ 1 │ 769 │ 19,0 │ 455 │ │ 2 │ 879 │ 1 │ 570 │ │ 3 │ 991 │ 2 │ 686 │ │ 4 │ 14,102 │ 3 │ 802 │ │ 5 │ 213 │ 4 │ 919 │ │ 6 │ 324 │ 5 │ 21,035 │ │ 7 │ 435 │ 6 │ 152 │ │ 8 │ 546 │ 7 │ 268 │ │ 9 │ 657 │ 8 │ 385 │ │ 14,0 │ 769 │ 9 │ 502 │ │ 1 │ 880 │ 20,0 │ 619 │ │ 2 │ 992 │ 1 │ 736 │ │ 3 │ 15,103 │ 2 │ 853 │ │ 4 │ 207 │ 3 │ 970 │ │ 5 │ 327 │ 4 │ 22,108 │ │ 6 │ 439 │ 5 │ 205 │ │ 7 │ 551 │ 6 │ 323 │ │ 8 │ 663 │ 7 │ 430 │ │ 9 │ 775 │ 8 │ 558 │ │ 15,0 │ 887 │ 9 │ 676 │ │ 1 │ 999 │ 21,0 │ 794 │ │ 2 │ 16,112 │ 1 │ 912 │ │ 3 │ 225 │ 2 │ 23,029 │ │ 4 │ 338 │ 3 │ 148 │ │ 5 │ 449 │ 4 │ 266 │ │ 6 │ 563 │ 5 │ 385 │ │ 7 │ 676 │ 6 │ 503 │ │ 8 │ 789 │ 7 │ 622 │ │ 8 │ 740 │ 7 │ 916 │ │ 9 │ 859 │ 8 │ 31,041 │ │ 22,0 │ 978 │ 9 │ 165 │ │ 1 │ 24,087 │ 28,0 │ 290 │ │ 2 │ 216 │ 1 │ 415 │ │ 3 │ 335 │ 2 │ 540 │ │ 4 │ 454 │ 3 │ 665 │ │ 5 │ 574 │ 4 │ 791 │ │ 6 │ 693 │ 5 │ 916 │ │ 7 │ 812 │ 6 │ 32,042 │ │ 8 │ 931 │ 7 │ 167 │ │ 9 │ 25,052 │ 8 │ 293 │ │ 23,0 │ 172 │ 9 │ 418 │ │ 1 │ 292 │ 29,0 │ 545 │ │ 2 │ 412 │ 1 │ 671 │ │ 3 │ 532 │ 2 │ 797 │ │ 4 │ 652 │ 3 │ 923 │ │ 5 │ 772 │ 4 │ 33,049 │ │ 6 │ 893 │ 5 │ 176 │ │ 7 │ 26,013 │ 6 │ 302 │ │ 8 │ 134 │ 7 │ 429 │ │ 9 │ 254 │ 8 │ 555 │ │ 24,0 │ 375 │ 9 │ 683 │ │ 1 │ 496 │ 30,0 │ 779 │ │ 2 │ 617 │ 1 │ 936 │ │ 3 │ 738 │ 2 │ 34,064 │ │ 4 │ 859 │ 3 │ 191 │ │ 5 │ 981 │ 4 │ 318 │ │ 6 │ 27,102 │ 5 │ 456 │ │ 7 │ 224 │ 6 │ 574 │ │ 8 │ 345 │ 7 │ 701 │ │ 9 │ 467 │ 8 │ 829 │ │ 25,0 │ 589 │ 9 │ 957 │ │ 1 │ 711 │ 31,0 │ 35,085 │ │ 2 │ 833 │ 1 │ 216 │ │ 3 │ 955 │ 2 │ 341 │ │ 4 │ 28,077 │ 3 │ 469 │ │ 5 │ 199 │ 4 │ 598 │ │ 6 │ 322 │ 5 │ 726 │ │ 7 │ 444 │ 6 │ 852 │ │ 8 │ 567 │ 7 │ 984 │ │ 9 │ 689 │ 8 │ 36,113 │ │ 26,0 │ 813 │ 9 │ 242 │ │ 1 │ 935 │ 32,0 │ 371 │ │ 2 │ 29,058 │ 1 │ 500 │ │ 3 │ 182 │ 2 │ 629 │ │ 4 │ 305 │ 3 │ 759 │ │ 5 │ 428 │ 4 │ 888 │ │ 6 │ 552 │ 5 │ 37,018 │ │ 7 │ 675 │ 6 │ 148 │ │ 8 │ 798 │ 7 │ 278 │ │ 9 │ 923 │ 8 │ 408 │ │ 27,0 │ 30,046 │ 9 │ 538 │ │ 1 │ 170 │ 33,0 │ 668 │ │ 2 │ 297 │ 1 │ 798 │ │ 3 │ 418 │ 2 │ 928 │ │ 4 │ 543 │ 3 │ 38,059 │ │ 5 │ 667 │ 4 │ 189 │ │ 6 │ 792 │ 5 │ 320 │ │ 6 │ 451 │ 5 │ 369 │ │ 7 │ 582 │ 6 │ 506 │ │ 8 │ 713 │ 7 │ 643 │ │ 9 │ 844 │ 8 │ 771 │ │ 34,0 │ 976 │ 9 │ 919 │ │ 1 │ 39,107 │ 40,0 │ 47,057 │ │ 2 │ 238 │ 1 │ 196 │ │ 3 │ 370 │ 2 │ 334 │ │ 4 │ 502 │ 3 │ 472 │ │ 5 │ 634 │ 4 │ 611 │ │ 6 │ 766 │ 5 │ 750 │ │ 7 │ 898 │ 6 │ 883 │ │ 8 │ 40,023 │ 7 │ 48,027 │ │ 9 │ 162 │ 8 │ 166 │ │ 35,0 │ 295 │ 9 │ 306 │ │ 1 │ 427 │ 41,0 │ 445 │ │ 2 │ 559 │ 1 │ 584 │ │ 3 │ 692 │ 2 │ 724 │ │ 4 │ 825 │ 3 │ 863 │ │ 5 │ 947 │ 4 │ 49,003 │ │ 6 │ 41,091 │ 5 │ 143 │ │ 7 │ 244 │ 6 │ 283 │ │ 8 │ 357 │ 7 │ 423 │ │ 9 │ 507 │ 8 │ 563 │ │ 36,0 │ 625 │ 9 │ 704 │ │ 1 │ 758 │ 42,0 │ 844 │ │ 2 │ 892 │ 1 │ 985 │ │ 3 │ 42,026 │ 2 │ 50,125 │ │ 4 │ 159 │ 3 │ 266 │ │ 5 │ 293 │ 4 │ 407 │ │ 6 │ 428 │ 5 │ 559 │ │ 7 │ 562 │ 6 │ 689 │ │ 8 │ 697 │ 7 │ 831 │ │ 9 │ 831 │ 8 │ 972 │ │ 37,0 │ 966 │ 9 │ 51,114 │ │ 1 │ 43,100 │ 43,0 │ 255 │ │ 2 │ 235 │ 1 │ 397 │ │ 3 │ 370 │ 2 │ 539 │ │ 4 │ 505 │ 3 │ 681 │ │ 5 │ 641 │ 4 │ 823 │ │ 6 │ 776 │ 5 │ 965 │ │ 7 │ 911 │ 6 │ 52,208 │ │ 8 │ 44,047 │ 7 │ 250 │ │ 9 │ 182 │ 8 │ 393 │ │ 38,0 │ 318 │ 9 │ 536 │ │ 1 │ 454 │ 44,0 │ 678 │ │ 2 │ 590 │ 1 │ 821 │ │ 3 │ 726 │ 2 │ 961 │ │ 4 │ 863 │ 3 │ 53,108 │ │ 5 │ 999 │ 4 │ 251 │ │ 6 │ 45,135 │ 5 │ 395 │ │ 7 │ 272 │ 6 │ 538 │ │ 8 │ 408 │ 7 │ 682 │ │ 9 │ 545 │ 8 │ 826 │ │ 39,0 │ 682 │ 9 │ 970 │ │ 1 │ 819 │ 45,0 │ 54,104 │ │ 2 │ 956 │ 1 │ 258 │ │ 3 │ 46,093 │ 2 │ 402 │ │ 4 │ 231 │ 3 │ 547 │ │ 4 │ 691 │ 3 │ 445 │ │ 5 │ 836 │ 4 │ 597 │ │ 6 │ 981 │ 5 │ 749 │ │ 7 │ 55,126 │ 6 │ 902 │ │ 8 │ 271 │ 7 │ 64,054 │ │ 9 │ 416 │ 8 │ 207 │ │ 46,0 │ 562 │ 9 │ 360 │ │ 1 │ 707 │ 52,0 │ 513 │ │ 2 │ 853 │ 1 │ 666 │ │ 3 │ 998 │ 2 │ 819 │ │ 4 │ 56,144 │ 3 │ 973 │ │ 5 │ 290 │ 4 │ 65,126 │ │ 6 │ 436 │ 5 │ 280 │ │ 7 │ 568 │ 6 │ 433 │ │ 8 │ 729 │ 7 │ 587 │ │ 9 │ 875 │ 8 │ 741 │ │ 47,0 │ 57,026 │ 9 │ 896 │ │ 1 │ 168 │ 53,0 │ 66,050 │ │ 2 │ 315 │ 1 │ 204 │ │ 3 │ 462 │ 2 │ 359 │ │ 4 │ 609 │ 3 │ 514 │ │ 5 │ 756 │ 4 │ 663 │ │ 6 │ 951 │ 5 │ 823 │ │ 7 │ 58,051 │ 6 │ 978 │ │ 8 │ 199 │ 7 │ 67,134 │ │ 9 │ 347 │ 8 │ 289 │ │ 48,0 │ 494 │ 9 │ 445 │ │ 1 │ 642 │ 54,0 │ 600 │ │ 2 │ 790 │ 1 │ 756 │ │ 3 │ 993 │ 2 │ 913 │ │ 4 │ 59,087 │ 3 │ 68,068 │ │ 5 │ 235 │ 4 │ 223 │ │ 6 │ 384 │ 5 │ 380 │ │ 7 │ 533 │ 6 │ 537 │ │ 8 │ 682 │ 7 │ 695 │ │ 9 │ 831 │ 8 │ 850 │ │ 49,0 │ 980 │ 9 │ 69,007 │ │ 1 │ 60,120 │ 55,0 │ 164 │ │ 2 │ 278 │ 1 │ 321 │ │ 3 │ 428 │ 2 │ 476 │ │ 4 │ 577 │ 3 │ 636 │ │ 5 │ 627 │ 4 │ 793 │ │ 6 │ 877 │ 5 │ 951 │ │ 7 │ 61,027 │ 6 │ 70,109 │ │ 8 │ 177 │ 7 │ 267 │ │ 9 │ 327 │ 8 │ 425 │ │ 50,0 │ 478 │ 9 │ 583 │ │ 1 │ 628 │ 56,0 │ 741 │ │ 2 │ 779 │ 1 │ 900 │ │ 3 │ 930 │ 2 │ 71,058 │ │ 4 │ 62,081 │ 3 │ 206 │ │ 5 │ 232 │ 4 │ 365 │ │ 6 │ 383 │ 5 │ 529 │ │ 7 │ 534 │ 6 │ 694 │ │ 8 │ 686 │ 7 │ 853 │ │ 9 │ 837 │ 8 │ 72,013 │ │ 51,0 │ 989 │ 9 │ 172 │ │ 1 │ 63,141 │ 57,0 │ 332 │ │ 2 │ 293 │ 1 │ 492 │ │ 2 │ 652 │ 1 │ 337 │ │ 3 │ 812 │ 2 │ 505 │ │ 4 │ 963 │ 3 │ 674 │ │ 5 │ 73,132 │ 4 │ 842 │ │ 6 │ 293 │ 5 │ 83,011 │ │ 7 │ 453 │ 6 │ 180 │ │ 8 │ 614 │ 7 │ 349 │ │ 9 │ 755 │ 8 │ 511 │ │ 58,0 │ 936 │ 9 │ 698 │ │ 1 │ 74,098 │ 64,0 │ 858 │ │ 2 │ 258 │ 1 │ 84,027 │ │ 3 │ 424 │ 2 │ 197 │ │ 4 │ 582 │ 3 │ 367 │ │ 5 │ 744 │ 4 │ 537 │ │ 6 │ 906 │ 5 │ 708 │ │ 7 │ 75,068 │ 6 │ 878 │ │ 8 │ 230 │ 7 │ 85,049 │ │ 9 │ 392 │ 8 │ 219 │ │ 59,0 │ 555 │ 9 │ 390 │ │ 1 │ 717 │ 65,0 │ 561 │ │ 2 │ 880 │ 1 │ 732 │ │ 3 │ 76,043 │ 2 │ 904 │ │ 4 │ 206 │ 3 │ 86,075 │ │ 5 │ 369 │ 4 │ 247 │ │ 6 │ 532 │ 5 │ 418 │ │ 7 │ 696 │ 6 │ 590 │ │ 8 │ 819 │ 7 │ 762 │ │ 9 │ 77,023 │ 8 │ 935 │ │ 60,0 │ 187 │ 9 │ 87,107 │ │ 1 │ 351 │ 66,0 │ 280 │ │ 2 │ 515 │ 1 │ 452 │ │ 3 │ 685 │ 2 │ 525 │ │ 4 │ 844 │ 3 │ 798 │ │ 5 │ 78,008 │ 4 │ 971 │ │ 6 │ 173 │ 5 │ 88,145 │ │ 7 │ 538 │ 6 │ 318 │ │ 8 │ 603 │ 7 │ 492 │ │ 9 │ 683 │ 8 │ 665 │ │ 61,0 │ 733 │ 9 │ 839 │ │ 1 │ 999 │ 67,0 │ 89,013 │ │ 2 │ 79,154 │ 1 │ 186 │ │ 3 │ 330 │ 2 │ 362 │ │ 4 │ 496 │ 3 │ 536 │ │ 5 │ 662 │ 4 │ 711 │ │ 6 │ 828 │ 5 │ 885 │ │ 7 │ 994 │ 6 │ 90,050 │ │ 8 │ 80,160 │ 7 │ 235 │ │ 9 │ 327 │ 8 │ 410 │ │ 62,0 │ 494 │ 9 │ 587 │ │ 1 │ 660 │ 68,0 │ 761 │ │ 2 │ 827 │ 1 │ 937 │ │ 3 │ 994 │ 2 │ 91,112 │ │ 4 │ 81,162 │ 3 │ 288 │ │ 5 │ 329 │ 4 │ 464 │ │ 6 │ 457 │ 5 │ 641 │ │ 7 │ 664 │ 6 │ 815 │ │ 8 │ 832 │ 7 │ 994 │ │ 9 │ 82,000 │ 8 │ 92,170 │ │ 63,0 │ 168 │ 9 │ 347 │ │ 69,0 │ 524 │ 7 │ 359 │ │ 1 │ 701 │ 8 │ 541 │ │ 2 │ 878 │ 9 │ 722 │ │ 3 │ 93,056 │ 72,0 │ 904 │ │ 4 │ 235 │ 1 │ 98,086 │ │ 5 │ 411 │ 2 │ 267 │ │ 6 │ 547 │ 3 │ 449 │ │ 7 │ 767 │ 4 │ 631 │ │ 8 │ 945 │ 5 │ 814 │ │ 9 │ 94,123 │ 6 │ 996 │ │ 70,0 │ 302 │ 7 │ 99,179 │ │ 1 │ 480 │ 8 │ 362 │ │ 2 │ 659 │ 9 │ 545 │ │ 3 │ 838 │ 73,0 │ 728 │ │ 4 │ 95,017 │ 1 │ 911 │ │ 5 │ 197 │ 2 │ 100,095 │ │ 6 │ 375 │ 3 │ 278 │ │ 7 │ 556 │ 4 │ 462 │ │ 8 │ 735 │ 5 │ 646 │ │ 9 │ 915 │ 6 │ 830 │ │ 71,0 │ 96,095 │ 7 │ 101,014 │ │ 1 │ 275 │ 8 │ 198 │ │ 2 │ 456 │ 9 │ 383 │ │ 3 │ 636 │ 74,0 │ 567 │ │ 4 │ 817 │ 1 │ 752 │ │ 5 │ 997 │ 2 │ 937 │ │ 6 │ 97,179 │ 3 │ 102,122 │ └───────────────┴────────────────┴───────────────┴───────────────┘ (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) Приложение В (обязательное) РАЗВЕДЕНИЕ ЛИКЕРОВОДОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРА ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С
ПРИМЕНЕНИЕМ АНТРОНОВОГО РЕАГЕНТА Таблица В.1 ┌──────────────────┬──────────────────────────┬──────────────────┐ │Массовая концент- │ Разбавление, куб. см │Массовая концент- │ │рация сахара, ├────────────┬─────────────┤рация сахара, │ │г/100 куб. см │ при 1-м │ при 2-м │г/100 куб. см │ │ │ разведении │ разведении │ │ ├──────────────────┼────────────┼─────────────┼──────────────────┤ │До 2 │ 10 на 100 │ 10 на 100 │ 5,0 - 10,0 │ │От 2 до 3 включ.│ 10 на 250 │ 10 на 200 │ 5,0 - 10,0 │ │От 4 до 6 включ.│ 10 на 250 │ 10 на 250 │ 6,0 - 9,0 │ │От 7 до 14 включ.│ 10 на 250 │ 5 на 250 │ 6,0 - 11,0 │ │От 15 до 24 включ.│ 5 на 500 │ 5 на 250 │ 6,0 - 10,0 │ │От 25 до 44 включ.│ 5 на 500 │ 5 на 250 │ 5,0 - 9,0 │ │От 45 до 60 включ.│ 5 на 500 │ 5 на 500 │ 4,5 - 6,0 │ └──────────────────┴────────────┴─────────────┴──────────────────┘ Приложение Г (информационное) БИБЛИОГРАФИЯ [1] Производственный технологический
регламент на производство водок и ликероводочных изделий. Утвержден начальником
Упрспирта МПП СССР. [2] Рецептуры ликероводочных изделий и
водок. Утверждены начальником Упрспирта МПП СССР (УДК 658.3). [3] Технологические инструкции по
производству конкретных видов ликероводочных изделий с рецептурами. Утверждены
начальником Департамента пищевой и перерабатывающей промышленности
Минсельхозпрода РФ. [4] ТУ-6-09-4711-81. Кальций хлористый.
Технические условия. [4а] Таблицы для определения содержания
этилового спирта в водно-спиртовых растворах. М., Издательство стандартов. (введено Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта РФ от
29.12.2003 N 404-ст) [5] Исключен. - Изменение N 1, утв.
Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 N 404-ст. [6] ТУ-6-09-07-1470-85. Антрон.
Технические условия. [7] ТУ-6-09-2086-77. Бромтимоловый синий. [8] ТУ-6-09-4530-77. Бромтимоловый синий. Приложение Д (информационное) ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ И ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК АНАЛИЗА ЛИКЕРОВОДОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ Таблица Д.1 ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ И
ПРЕЦИЗИОННОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО
ЭКСТРАКТА РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ┌──────────────────────────────────┬─────────────────────────────┐ │ Характеристики показателей │ Виды ликероводочных изделий │ │ точности и прецизионности ├───────────┬───────┬─────────┤ │ │ Настойка │ Ликер │Настойка │ │ │полусладкая│крепкий│ горькая │ ├──────────────────────────────────┼───────────┼───────┼─────────┤ │Условный уровень содержания общего│1 │2 │3 │ │экстракта │ │ │ │ │Среднее значение массовой │10,4 │28,7 │58,7 │ │концентрации общего экстракта, │ │ │ │ │г/100 куб. см │ │ │ │ │Стандартное отклонение │0,6 │0,6 │0,6 │ │повторяемости S , г/100 куб. см │ │ │ │ │ r │ │ │ │ │Относительное стандартное │6,0 │2,1 │1,0 │ │отклонение повторяемости, % │ │ │ │ │Предел повторяемости (сходимости) │1,7 │1,7 │1,7 │ │r, г/100 куб. см │ │ │ │ │Стандартное отклонение │0,9 │0,9 │0,9 │ │воспроизводимости S , г/100 куб. │ │ │ │ │ R │ │ │ │ │см │ │ │ │ │Относительное стандартное │0,9 │3,1 │1,5 │ │отклонение воспроизводимости, % │ │ │ │ │Предел воспроизводимости R, г/100 │2,5 │2,5 │2,5 │ │куб. см │ │ │ │ │Пределы допускаемой абсолютной │+/- 1,6 │+/- 1,6│+/- 1,6 │ │суммарной погрешности результата │ │ │ │ │анализа (расширенная неопределен- │ │ │ │ │ность U ) ДЕЛЬТА , г/100 │ │ │ │ │ 0,95 0,95 │ │ │ │ │куб. см │ │ │ │ │Критическая разность CD для │2,2 │2,2 │2,2 │ │ 0,95 │ │ │ │ │результатов анализа в двух лабора-│ │ │ │ │ториях, полученных по двум │ │ │ │ │параллельным определениям в │ │ │ │ │условиях повторяемости в каждой │ │ │ │ │лаборатории, г/100 куб. см │ │ │ │ │Предел CD для расхождения │1,6 │1,6 │1,6 │ │ 0,95 │ │ │ │ │результатов при использовании │ │ │ │ │метода добавок в условиях │ │ │ │ │повторяемости (предел для │ │ │ │ │систематической погрешности │ │ │ │ │лаборатории при проведении │ │ │ │ │измерений по методике), г/100 куб.│ │ │ │ │см │ │ │ │ ├──────────────────────────────────┴───────────┴───────┴─────────┤ │Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения│ │выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 16│ │(для каждого вида ликероводочных изделий) │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ Таблица Д.2 ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ И
ПРЕЦИЗИОННОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРА МЕТОДОМ ПРЯМОГО ТИТРОВАНИЯ ┌────────────────────────────────┬───────────────────────────────┐ │ Характеристики показателей │ Виды ликероводочных изделий │ │ точности и прецизионности ├────────┬────────┬──────┬──────┤ │ │Настойки│Наливки │Ликеры│Кремы │ ├────────────────────────────────┼────────┼────────┼──────┼──────┤ │Условный уровень содержания │1 │2 │3 │4 │ │сахара │ │ │ │ │ │Среднее значение массовой │7,43 │23,60 │40,00 │56,40 │ │концентрации сахара, г/100 куб. │ │ │ │ │ │см │ │ │ │ │ │Стандартное отклонение │0,13 │0,42 │0,72 │10,20 │ │повторяемости S , г/100 куб. см │ │ │ │ │ │ r │ │ │ │ │ │Относительное стандартное │1,8 │1,8 │1,8 │1,8 │ │отклонение повторяемости, % │ │ │ │ │ │Предел повторяемости │0,4 │1,2 │2,0 │2,9 │ │(сходимости) r, г/100 куб. см │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │Стандартное отклонение │2,9 │2,9 │2,9 │2,9 │ │воспроизводимости S , г/100 куб.│ │ │ │ │ │ R │ │ │ │ │ │см │ │ │ │ │ │Относительное стандартное │0,60 │1,92 │3,30 │4,60 │ │отклонение воспроизводимости, % │ │ │ │ │ │Предел воспроизводимости R, │8 │8 │8 │8 │ │г/100 куб. см │ │ │ │ │ │Пределы допускаемой │+/- 7 │+/- 7 │+/- 7 │+/- 7 │ │относительной суммарной │ │ │ │ │ │погрешности │ │ │ │ │ │результата анализа (расширенная │ │ │ │ │ │неопределенность U ) │ │ │ │ │ │ 0,95 │ │ │ │ │ │ДЕЛЬТА , % │ │ │ │ │ │ 0,95 │ │ │ │ │ │Критическая разность CD для │10 │10 │10 │10 │ │ 0,95 │ │ │ │ │ │результатов анализа, полученных │ │ │ │ │ │по методике в двух лабораториях,│ │ │ │ │ │% │ │ │ │ │ │Предел CD для расхождения │7 │7 │7 │7 │ │ доб │ │ │ │ │ │результатов при использовании │ │ │ │ │ │метода добавок в условиях │ │ │ │ │ │повторяемости (предел для │ │ │ │ │ │систематической погрешности │ │ │ │ │ │лаборатории при проведении │ │ │ │ │ │измерений по методике), % │ │ │ │ │ ├────────────────────────────────┴────────┴────────┴──────┴──────┤ │Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения│ │выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 16│ │(для каждого вида ликероводочных изделий) │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ Таблица Д.3 ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ И ПРЕЦИЗИОННОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРА ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (С ПРИМЕНЕНИЕМ АНТРОНОВОГО РЕАГЕНТА) ┌────────────────────────────────┬───────────────────────────────┐ │ Характеристики показателей │ Виды ликероводочных изделий │ │ точности и прецизионности ├────────┬────────┬──────┬──────┤ │ │Настойки│Наливки │Ликеры│Кремы │ ├────────────────────────────────┼────────┼────────┼──────┼──────┤ │Условный уровень содержания │1 │2 │3 │4 │ │сахара │ │ │ │ │ │Среднее значение массовой │8,67 │20,00 │39,60 │59,10 │ │концентрации сахара, г/100 куб. │ │ │ │ │ │см │ │ │ │ │ │Стандартное отклонение │0,16 │0,36 │0,71 │10,70 │ │повторяемости S , г/100 куб. см │ │ │ │ │ │ r │ │ │ │ │ │Относительное стандартное │1,8 │1,8 │1,8 │1,8 │ │отклонение повторяемости, % │ │ │ │ │ │Предел повторяемости │0,5 │1,0 │2,0 │3,0 │ │(сходимости) r, г/100 куб. см │ │ │ │ │ │Стандартное отклонение │0,25 │0,58 │1,15 │1,71 │ │воспроизводимости S , г/100 куб.│ │ │ │ │ │ R │ │ │ │ │ │см │ │ │ │ │ │Относительное стандартное │2,9 │2,9 │2,9 │2,9 │ │отклонение воспроизводимости, % │ │ │ │ │ │Предел воспроизводимости R, │0,7 │1,6 │3,0 │5,0 │ │г/100 куб. см │ │ │ │ │ │Пределы допускаемой │+/- 7 │+/- 7 │+/- 7 │+/- 7 │ │относительной суммарной │ │ │ │ │ │погрешности результата анализа │ │ │ │ │ │(расширенная неопределенность │ │ │ │ │ │U ) ДЕЛЬТА , % │ │ │ │ │ │ 0,95 0,95 │ │ │ │ │ │Критическая разность CD для │10 │10 │10 │10 │ │ 0,95 │ │ │ │ │ │результатов анализа, полученных │ │ │ │ │ │по методике в двух лабораториях,│ │ │ │ │ │% │ │ │ │ │ │Предел СD для расхождения │ │ │ │ │ │ доб │ │ │ │ │ │результатов при использовании │ │ │ │ │ │метода добавок в условиях │7 │7 │7 │7 │ │повторяемости (предел для │ │ │ │ │ │систематической погрешности ла- │ │ │ │ │ │боратории при проведении измере-│ │ │ │ │ │ний по методике), % │ │ │ │ │ ├────────────────────────────────┴────────┴────────┴──────┴──────┤ │Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения│ │выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 16│ │(для каждого вида ликероводочных изделий) │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ Таблица Д.4 ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ И
ПРЕЦИЗИОННОСТИ ОПРЕДЕЛЕННОЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ КИСЛОТ АЦИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────┐ │ Характеристики показателей │Виды ликероводочных изделий │ │ точности и прецизионности ├─────────────┬──────────────┤ │ │ Настойки │ Наливки │ │ │ горькие │ │ ├───────────────────────────────────┼─────────────┼──────────────┤ │Условный уровень содержания кислот │1 │2 │ │Среднее значение массовой │0,201 │0,558 │ │концентрации кислот, г/100 куб. см │ │ │ │Стандартное отклонение │0,0036 │0,0101 │ │повторяемости S , г/100 куб. см │ │ │ │ r │ │ │ │Относительное стандартное │1,8 │1,8 │ │отклонение повторяемости, % │ │ │ │Предел повторяемости (сходимости) │0,010 │0,028 │ │r, г/100 куб. см │ │ │ │Стандартное отклонение │0,006 │0,017 │ │воспроизводимости S , г/100 куб. см│ │ │ │ R │ │ │ │Относительное стандартное │2,99 │2,99 │ │отклонение воспроизводимости, % │ │ │ │Предел воспроизводимости R, г/100 │0,017 │0,048 │ │куб. см │ │ │ │Пределы допускаемой абсолютной сум-│+/- 0,011 │+/- 0,030 │ │марной погрешности результата ана- │ │ │ │лиза (расширенная неопределенность │ │ │ │U ) ДЕЛЬТА , г/100 куб. см │ │ │ │ 0,95 0,95 │ │ │ │Критическая разность CD для │0,015 │0,040 │ │ 0,95 │ │ │ │результатов анализа в двух лабора- │ │ │ │ториях, полученных по двум парал- │ │ │ │лельным определениям в условиях │ │ │ │повторяемости в каждой лаборатории,│ │ │ │г/100 куб. см │ │ │ │Предел CD для расхождения │0,011 │0,030 │ │ доб │ │ │ │результатов при использовании │ │ │ │метода добавок в условиях │ │ │ │повторяемости (предел для │ │ │ │систематической │ │ │ │погрешности лаборатории при │ │ │ │проведении измерений по методике), │ │ │ │г/100 куб. см │ │ │ ├───────────────────────────────────┴─────────────┴──────────────┤ │Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения│ │выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 16│ │(для каждого вида ликероводочных изделий) │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ |
|
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка обязательна. Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |
|