"Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова. ГОСТ 23957.2-2003" // Технорма.RU

Введен

Приказом Федерального

агентства по техническому

регулированию и метрологии

от 9 декабря 2004 г. N 101-ст

Дата введения -

1 июля 2005 года

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦИНК

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

ZINC.

ATOMIC-ABSORPTION METHOD FOR DETERMINATION OF TIN

ГОСТ 23957.2-2003

Предисловие

1. Разработан Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 "Цинк, свинец".

2. Внесен Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4774.

За принятие стандарта проголосовали:

┌──────────────────────┬─────────────────────────────────────────┐

│ Наименование │ Наименование национального органа │

│ государства │ по стандартизации │

├──────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤

│Азербайджан │Азстандарт │

│Республика Армения │Армгосстандарт │

│Республика Беларусь │Госстандарт Республики Беларусь │

│Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │

│Кыргызская Республика │Кыргызстандарт │

│Республика Молдова │Молдова-стандарт │

│Российская Федерация │Федеральное агентство по техническому │

│ │регулированию и метрологии │

│Республика Таджикистан│Таджикстандарт │

│Туркменистан │Главгосслужба "Туркменстандартлары" │

│Узбекистан │Узстандарт │

│Украина │Госпотребстандарт Украины │

└──────────────────────┴─────────────────────────────────────────┘

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2004 г. N 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.2-2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.

5. Взамен ГОСТ 23957.2-80.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0005% до 0,06%.

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии олова 224,6 нм при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.

Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения. Олово осаждают на гидроксиде железа.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 860-75. Олово. Общие технические условия

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5817-77. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9849-86. Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 23957.1-2003. Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

3. Общие требования

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23957.1.

4. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

5 5

Воздух, сжатый под давлением от 2 х 10 до 6 х 10 Па (от 2

до 6 атм.) в зависимости от используемого прибора.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Закись азота в баллонах по нормативному документу.

Фильтры обеззоленные "синяя лента" по [1].

Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 400, 500 куб. см.

Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 1000 куб. см.

Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/куб. дм.

Олово по ГОСТ 860 марки не ниже 01.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849, солянокислые растворы 2 и 10 г/куб. дм; готовят растворением 1 и 5 г железа в 10 и 50 куб. см соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты и переводят в мерные колбы вместимостью 500 куб. см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 2:3 (две части водного аммиака смешивают с тремя частями воды).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь кислот, содержащая 20 г/куб. дм соляной, 180 г/куб. дм азотной и 45 г/куб. дм винной кислот.

Растворы известной концентрации.

Раствор А: 1,000 г металлического олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, приливают 50 куб. см соляной кислоты, закрывают колбу крышкой и оставляют на сутки без нагревания для растворения олова.

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 куб. см раствора А содержит 1 мг олова.

Раствор Б: 10 куб. см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 куб. см раствора Б содержит 100 мкг олова.

Растворы сравнения, содержащие 5, 10, 20, 40 и 60 мкг/куб. см олова, готовят из растворов А и Б. Для этого в 5 мерных колб вместимостью 100 куб. см переносят 5, 10, 20 куб. см раствора Б и 4 и 6 куб. см раствора А. В каждую колбу добавляют по 10 куб. см раствора, содержащего 10 г/куб. дм железа, и по 17 куб. см соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

Примечание. Допускается применение других реактивов и материалов, при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих установленным настоящим стандартом.

5. Проведение анализа

Цинк поступает на анализ в виде стружки.

Навеску, отобранную в зависимости от массовой доли олова, помещают в стакан вместимостью 400 - 500 куб. см и растворяют в растворе азотной кислоты (таблица 1).

Таблица 1

┌─────────────────────────┬───────┬───────────┬──────────────────┐

│ Массовая доля │ Масса │ Объем │ Объем раствора │

│ олова, % │навески│ азотной │ аммиака, │

│ │ пробы,│кислоты 1:1│ необходимый для │

│ │ г │ для │ осаждения олова │

│ │ │растворения│ на гидроксиде │

│ │ │ цинка, │ железа, куб. см │

│ │ │ куб. см ├─────────┬────────┤

│ │ │ │ водный │раствор │

│ │ │ │ аммиак │аммиака │

├─────────────────────────┼───────┼───────────┼─────────┼────────┤

│От 0,0005 до 0,001 включ.│10,000 │110 │80 │20 │

│Св. 0,001 " 0,01 " │5,000 │50 │40 │10 │

│ " 0,01 " 0,03 " │2,000 │25 │- │50 │

│ " 0,03 " 0,06 " │1,000 │15 │- │25 │

└─────────────────────────┴───────┴───────────┴─────────┴────────┘

При необходимости растворы нагревают до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 120 куб. см, добавляют 5 куб. см раствора, содержащего 2 г/куб. дм железа, нагревают до 70 °С - 80 °С и приливают аммиак (таблица 1) до выпадения осадка гидроксида железа. Подогревают до коагуляции осадка и через 15 - 20 мин. фильтруют через фильтр, приливая порциями по 5 - 7 куб. см. Стакан, где проводилось осаждение, и осадок на фильтре промывают один раз водой. Воронку с фильтром помещают в цилиндр вместимостью 15 - 20 куб. см и растворяют осадок горячим раствором соляной кислоты, предварительно обмыв стакан, где проводилось осаждение, этим же раствором соляной кислоты. Общий объем раствора в цилиндре не должен превышать 10 куб. см.

При массовой доле свинца более 0,5% осадок гидроксидов на фильтре растворяют горячей смесью кислот.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемой маркой прибора, используя трехщелевую горелку и обогащенное ацетиленом пламя (видны желтые языки пламени, величина их определяется флуктуациями фона. Расход ацетилена увеличивают до тех пор, пока флуктуации фона не мешают измерению поглощения линии олова).

Работают по градуировочному графику или методом "ограничивающих растворов". Метод "ограничивающих растворов" заключается в регистрации аналитических сигналов определяемых элементов в анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из которых имеет меньший, а другой больший аналитический сигнал, чем аналитический сигнал определяемых элементов в анализируемом растворе.

При использовании атомно-абсорбционных спектрометров в комплекте с компьютером обработка результатов измерений аналитических сигналов и вычисление результатов анализа предусмотрены программным обеспечением и проводятся в автоматическом режиме без вмешательства оператора.

Примечания.

1. Допускается использование однощелевых горелок при условии достижения чувствительности определения олова, установленной настоящим стандартом, и метрологических характеристик, не уступающих приведенным в таблице 2.

2. Можно использовать пламя закись азота-ацетилен при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих приведенным в таблице 2.

6. Обработка результатов

6.1. Массовую долю олова С, %, вычисляют по формуле:

m V

C = ------ 100, (1)

m 1000

где:

m - массовая концентрация олова в анализируемом растворе,

мкг/куб. см;

V - объем анализируемого раствора, куб. см;

m - масса навески образца, мг;

1000 - коэффициент пересчета мг в мкг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое, полученное из двух параллельных определений.

6.2. Допускаемые расхождения в процентах результатов двух параллельных определений (d - сходимость) и результатов двух анализов (D - воспроизводимость), погрешность результатов анализа (ДЕЛЬТА) не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

НОРМАТИВЫ КОНТРОЛЯ И ПОГРЕШНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

(ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95)

В процентах

┌────────┬──────────────────────┬───────────┬────────────────────┐

│Массовая│ Допускаемое │Погрешность│ Относительное │

│ доля │ расхождение │результатов│среднеквадратическое│

│ олова │ результатов │ анализа │ отклонение │

│ ├───────────┬──────────┤ ДЕЛЬТА ├─────────┬──────────┤

│ │двух парал-│ двух │ │сходи- │воспроиз- │

│ │лельных оп-│анализов D│ │мости │водимости │

│ │ределений d│ │ │ │ │

├────────┼───────────┼──────────┼───────────┼─────────┼──────────┤

│0,00050 │ 0,00015 │ 0,00020 │ 0,00014 │ 0,10 │ 0,13 │

├────────┼───────────┼──────────┼───────────┼─────────┼──────────┤

│0,0007 │ 0,0001 │ 0,0002 │ 0,0001 │ │ │

│0,0010 │ 0,0002 │ 0,0003 │ 0,0002 │ │ │

│0,0020 │ 0,0003 │ 0,0004 │ 0,0003 │ │ │

│0,0040 │ 0,0006 │ 0,0009 │ 0,0006 │ │ │

│0,007 │ 0,001 │ 0,002 │ 0,001 │ 0,06 │ 0,08 │

│0,010 │ 0,002 │ 0,003 │ 0,002 │ │ │

│0,020 │ 0,003 │ 0,004 │ 0,003 │ │ │

│0,040 │ 0,006 │ 0,009 │ 0,006 │ │ │

│0,060 │ 0,010 │ 0,0013 │ 0,010 │ │ │

└────────┴───────────┴──────────┴───────────┴─────────┴──────────┘

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных

определений d, %, и двух анализов одной и той же пробы D, %, для

промежуточных массовых долей вычисляют по формулам:

d = S х Q(Р, n); (2)

сх

D = S y Q(Р, m), (3)

где:

S - относительное среднеквадратическое отклонение сходимости

сх

(результатов двух параллельных определений);

S - относительное среднеквадратическое отклонение

воспроизводимости (двух результатов анализа одной и той же пробы);

х - среднеарифметическое значение результатов двух

параллельных определений;

y - среднеарифметическое значение двух результатов анализа;

Q(Р, n) = 2,77 при n = 2, Р = 0,95;

Q(Р, m) = 2,77 при m = 2, Р = 0,95.

Промежуточные значения погрешности результатов анализа ДЕЛЬТА, допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d и двух результатов анализа одной и той же пробы D можно определять методом линейной интерполяции.

Библиография

[1] ТУ 6-09-1678-95 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя лента)