| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 9 августа 1979 г. N 3077 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ЦИНК МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Zinc. Method of iron determination ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1980 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А.
Пестова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.1979 N
3077. 3. Изменение N 3 принято Межгосударственным
Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от
26.04.1995). За принятие проголосовали: ┌────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │ Наименование национального органа │ │ │ по стандартизации │ ├────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤ │Республика Азербайджан │Азгосстандарт │ │Республика Армения │Армгосстандарт │ │Республика Белоруссия │Госстандарт Белоруссии │ │Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │ │Республика Киргизстан │Киргизстандарт │ │Республика Молдова │Молдовастандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикгосстандарт │ │Республика Туркменистан │Главная государственная инспекция │ │ │Туркменистана │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘ 4. Стандарт полностью соответствует
стандартам ИСО 714-75, ИСО 1055-75. 5. Взамен ГОСТ 19251.1-73. 6. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер пункта ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 3118-77 │2.2 ГОСТ 3760-79 │2.2 ГОСТ 4461-77 │2.2 ГОСТ 4478-78 │2.2 ГОСТ 5845-79 │2.2 ГОСТ 9849-86 │2.2 ГОСТ 10929-76 │2.2 ГОСТ 19251.0-79 │1.1 ГОСТ 22860-93 │2.2 ИСО 714-75 │Вводная часть ИСО 1055-75 │Вводная часть 7. Ограничение срока действия снято по
протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 4-94). 8. Переиздание (февраль 1998 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне
1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический (при массовой доле железа от 0,001 до 0,2%) метод определения
железа. Стандарт полностью соответствует стандартам
ИСО 714-75 и ИСО 1055-75. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 19251.0. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА 2.1. Сущность метода Метод основан на свойстве ионов железа образовывать в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой
комплексное соединение, желтая окраска которого фотометрируется
в области длин волн 413 - 425 нм. Чувствительность метода 20 мкг в объеме
100 см3. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
любого типа для измерения в видимой области спектра. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1, 1:9. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и
разбавленная 1:1. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478,
раствор 200 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный
1:1 и 2:100. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Лантан азотнокислый ( Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845,
раствор 20 г/дм3. Порошок железный восстановленный марки
ПЖВ-1 по ГОСТ 9849. Железо (III) окись. Стандартные растворы железа. Раствор А:
0,1000 г железного порошка или 0,1300 г окиси железа (III) растворяют в 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота.
Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:9. 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг железа. Допускается приготовление стандартного
раствора растворением навески в соляной кислоте. Раствор Б: 50
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:9. 1 см3 раствора Б
содержит 0,05 мг железа. Раствор Б
готовят в день употребления. Кадмий марки Кд00 по ГОСТ 22860. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 2.3. Проведение анализа 2.3.1. При массовой доле меди до 0,05%
навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см3 воды и
кипятят до удаления оксидов азота. В зависимости от
массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его
после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10
см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком до получения
желтой окраски, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:1, и перемешивают. Таблица 1 ───────────────────────┬──────────────────┬─────────────────────── Массовая доля железа, %│ Объем раствора │ Объем аликовотной │ пробы, см3 │ части раствора, см3 ───────────────────────┼──────────────────┼─────────────────────── От 0,001 до 0,01 │- │Весь Св. 0,01 " 0,05 │100 │10 " 0,05 " 0,2 │100 │5 Примечание. Допускается растворение
навески соляной кислотой с пероксидом водорода. Оптическую плотность растворов измеряют в
подходящей кювете в области длин волн 413 - 425 нм. Раствором сравнения при измерении
оптической плотности служит раствор контрольного опыта. Содержание железа устанавливают по градуировочному графику. 2.3.2. При массовой доле меди свыше 0,05%
навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают кипятить до
удаления оксидов азота. Доводят объем водой до 70 см3, добавляют 2 см3 раствора
азотнокислого лантана, нагревают до 60 - 70 °С и
приливают 12 - 13 см3 аммиака для перевода цинка в аммиачный комплекс. Через 30 мин осадок гидроксидов фильтруют
через фильтр средней плотности и промывают несколько раз теплым раствором
аммиака, разбавленным 2:100. Осадок смывают с фильтра горячей водой в колбу, в
которой проводилось осаждение, остатки осадка на фильтре и осадок в колбе
растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают
несколько раз горячей водой. Раствор упаривают до объема 2 - 3 см3 и охлаждают. В зависимости от массовой доли железа для
анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в
соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
5 см3 раствора виннокислого калия-натрия и далее анализ проводят, как указано в
п. 2.3.1. 2.3.1, 2.3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 2.3.2а. Допускается устранение влияния
меди восстановлением металлическим кадмием. Навеску цинка массой 2,5000 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 25 см3 соляной
кислоты 1:1, добавляют 0,25 см3 пероксида водорода и кипятят до удаления
избытка пероксида водорода. Добавляют 0,5 г кадмия и осторожно нагревают в
течение 3 мин, часто встряхивая, до полного восстановления меди. Охлаждают, фильтруют через неплотный
бумажный фильтр, собирая количественно раствор и промывные воды в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и далее по п. 2.3.1. (Введен
дополнительно, Изм. N 2). 2.3.3. Для построения градуировочного
графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 отмеряют 0,5; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
25, 50, 100, 150, 200 и 250 мкг железа. В каждую колбу приливают по 5 см3
раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и
далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Оптическую плотность растворов измеряют в
соответствующей кювете в области длин волн 413 - 425 нм. Раствором сравнения при измерении
оптической плотности служит раствор контрольного опыта. По полученным значениям оптических
плотностей и соответствующим им массовым долям железа
строят градуировочный график. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю железа (
где
2.4.2. Абсолютные значения разностей
результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов
двух анализов (показатель воспроизводимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны
превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ────────────────────────────┬──────────────────┬────────────────── Массовая доля железа, % │Допускаемое рас- │Допускаемое рас- │хождение парал- │хождение резуль- │лельных опреде- │татов анализа, % │лений, % │ ────────────────────────────┼──────────────────┼────────────────── От 0,0010 до 0,0030 включ. │0,0003 │0,0004 Св. 0,0030 " 0,0100 " │0,0010 │0,0015 " 0,010 " 0,030 " │0,002 │0,003 " 0,030 " 0,100 " │0,005 │0,007 " 0,100 " 0,200 " │0,010 │0,015 (Измененная
редакция, Изм. N 2). Раздел 3. (Исключен,
Изм. N 3). |
