| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16 мая 1979 г. N 1735 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПЛАСТМАССЫ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОЕМКОСТИ Plastics. Method for the determination of thermal
capacity ГОСТ 23630.1-79 Группа Л08 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 16 мая 1979 г. N 1735 срок введения установлен с
01.07.1981 до 01.07.1986. Настоящий стандарт распространяется на
пластмассы, для которых произведение удельной теплоемкости на плотность имеет
значение не менее Стандарт не распространяется на
пластмассы, размягчающиеся или подвергающиеся деструкции в пределах температур
измерения. Сущность метода состоит в измерении
теплового потока, поглощаемого образцом в процессе монотонного режима нагрева
динамического калориметра, характеризуемого временем запаздывания температуры
на тепломере с известной эффективной тепловой проводимостью. 1. ОТБОР ПРОБ 1.1. Отбор проб, режим и способ
изготовления образцов должны быть указаны в нормативно-технической документации
на пластмассу. 1.2. Образец для испытания (черт. 1)
должен быть в форме диска диаметром 15 мм, высотой 10 мм с прорезью 0,5 мм в
диаметральной плоскости для компенсации температурного расширения. 1.3. Для испытания берут не менее трех
образцов.
Черт. 1 2. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ 2.1. Прибор ИТ-С-400 (черт. 2),
обеспечивающий измерение теплоемкости с погрешностью не более 10%, состоящий из
блока измерительного, основой которого является С-калориметр (черт. 3), блока
питания и регулирования, обеспечивающего монотонный режим нагрева со средней
скоростью 0,1 °C/мин и автоматическое регулирование температуры адиабатной
оболочки.
Черт. 2
1 - тепломер с ампулой; 2 - адиабатная оболочка; 3 - термопара (4 шт.); 4 - входной патрубок; 5 - крышка; 6 - теплозащитная оболочка; 7 -
образец; 8 - основание; 9 - нагревательный блок; 10 - выходной патрубок; 11 - корпус Черт. 3 Образец диаметром 15 +/- 0,1 мм, высотой
10 +/- 0,3 мм из меди марки Меры теплоемкости образцовые из корунда
для поверки прибора (см. обязательное Приложение 2). Ампула для образца из меди марки Гальванометр типа М 195/1. Сосуд Дьюара
типа АСД-16 по ГОСТ 5.837-71. Секундомер по ГОСТ 5072-79. Жидкость кремнийорганическая марки ПФМС-4
по ГОСТ 15866-70. Бензин по ГОСТ 443-76. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300-72. Азот жидкий по ГОСТ 9293-74. 2.2. Градуировку и поверку прибора
производят не реже одного раза в три месяца в соответствии с обязательными
Приложениями 1, 2. 3. ПОДГОТОВКА К
ИСПЫТАНИЮ 3.1. Образец взвешивают с погрешностью не
более 0,001 г. 3.2. Контактные поверхности образца,
ампулы и крышки протирают бензином (спиртом), затем на них наносят тонкий слой
кремнийорганической жидкости марки ПФМС-4, если в нормативно-технической
документации на пластмассу нет иных указаний. 3.3. Испытуемый образец устанавливают в
ампулу и закрывают ее крышкой (см. черт. 3). Ампулу с образцом устанавливают в прибор
и закрывают калориметр. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
ИСПЫТАНИЯ 4.1. Испытание проводят в интервале
температур от минус 100 до
плюс 400 °C, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных
указаний. 4.2. Испытание при отрицательных
температурах начинают охлаждением жидким азотом до температуры минус 150 °C
металлического ядра калориметра, состоящего из нагревательного блока,
основания, тепломера с ампулой и крышкой, адиабатной оболочки (см. черт. 3). Жидкий
азот из сосуда Дьюара заливают в бачок,
устанавливаемый на верхнюю половину калориметра, который далее через патрубок
попадает в каналы адиабатной оболочки, основания и нагревательного блока и
удаляется через выходной патрубок. После достижения металлическим ядром
температуры минус 150 °C бачок снимают и включают нагрев. 4.3. Испытание от комнатных температур
начинают включением нагрева сразу же после подготовки по разд. 3. 4.4. При нагреве через каждые 25 °C
(температура основания) измеряют время запаздывания температуры ампулы с
образцом по отношению к температуре основания, для чего при достижении
температуры испытания секундомер включают, а когда температура ампулы с
образцом достигнет того же самого значения, секундомер отключают. 4.5. После окончания испытания извлекают
ампулу с образцом и прибор охлаждают. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Удельную теплоемкость (
где
m - масса образца, кг. Пример лабораторной записи указан в
рекомендуемом Приложении 4. 5.2. За результат испытания принимают среднее
арифметическое значение удельной теплоемкости не менее чем трех образцов,
допускаемое расхождение между которыми должно быть указано в
нормативно-технической документации на пластмассу. 5.3. Результаты испытаний записывают в
протокол, который должен содержать следующие данные: наименование и марку материала; способ и режим изготовления образцов; значение удельной теплоемкости при
соответствующих температурах испытания в измеренном интервале температур; дату испытания; обозначение настоящего стандарта. Приложение 1 Обязательное ГРАДУИРОВКА ПРИБОРА 1. При градуировке определяют постоянные прибора:
2. В соответствии с настоящим стандартом
проводят не менее пяти испытаний с пустой ампулой и определяют постоянную прибора 3. В соответствии с настоящим стандартом
проводят не менее пяти испытаний с ампулой с медным или стальным образцом и
вычисляют значение постоянной прибора (
где
За результат испытания принимают среднее
арифметическое значений Приложение 2 Обязательное ПОВЕРКА ПРИБОРА 1. При поверке прибора при температурах
минус 100, 0, плюс 100, 200, 300 и 400 °C определяют предел допускаемого
значения погрешности, который не должен быть более 10% для образцовой меры из
корунда (см. Приложение 3). 2. Предел допускаемой погрешности (
где
3. Систематическую составляющую
погрешности (
где
4. Среднее значение удельной теплоемкости
(
где n - число измерений. Проверяют, не является ли измеренное
единичное значение C промахом, которое оценивают по величине параметра (r),
вычисляемого по формуле
Если r > 1,92, то значение ( 5. Случайную составляющую погрешности (
где
6. Среднее квадратическое
отклонение (
где
n - число измерений. 7. Поверка прибора предназначена для
сравнения результатов измерений удельной теплоемкости образцовой меры,
выполненных на приборе ИТ-С-400, с данными метрологической аттестации
образцовой меры. Приложение 3 Справочное СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОЕМКОСТИ ─────────────┬──────────────────────────────────────────────────── Температура │ Удельная теплоемкость, Дж/кг x К испытания, °C├──────────────┬───────────────────────┬───────────── │ Медь марки М │Нержавеющая сталь марок│ Корунд │ 1│ 12Х18М.9Т, 12Х18М.10Т │ │по ГОСТ 859-78│ по ГОСТ 5632-72 │ ─────────────┼──────────────┼───────────────────────┼───────────── Минус 100 │ 345 │ - │ 403,6 Минус 75 │ 358 │ - │ 495,0 Минус 50 │ 365 │ - │ 577,9 Минус 25 │ 373 │ - │ 652,0 0 │ 376 │ - │ 718,8 25 │ 385 │ - │ 779,0 50 │ 392 │ - │ 825,8 75 │ 396 │ - │ 872,0 100 │ 400 │ - │ 907,1 125 │ 403 │ 490,6 │ 941,8 150 │ 405 │ 497,6 │ 968,2 175 │ 405 │ 504,4 │ 994,6 200 │ 408 │ 511,1 │ 1016,0 225 │ 410 │ 517,6 │ 1037,0 250 │ 412 │ 524,0 │ 1054,4 275 │ 415 │ 530,2 │ 1071,4 300 │ 417 │ 536,2 │ 1085,8 325 │ 420 │ 542,2 │ 1099,9 350 │ 422 │ 547,9 │ 1112,1 375 │ 423 │ 553,4 │ 1124,0 400 │ 425 │ 558,9 │ 1134,4 Приложение 4 Рекомендуемое ─────────────┬────────┬─────────────────────┬────────────────┬───────────── Температура, │ Масса │ Время запаздывания │ Постоянные │ Удельная °C │образца,│температуры ампулы с │ прибора │теплоемкость, │ кг │образцом по отношению├────────┬───────┤C , Дж/кг x К │ │ к температуре │ │___ │ p │ │ основания, тау , с │K , Вт/К│тау°, с│ │ │ Т │ Т │ Т │ ─────────────┼────────┼─────────────────────┼────────┼───────┼───────────── Минус 100 │ │ │ │ │ Минус 75 │ │ │ │ │ Минус 50 │ │ │ │ │ Минус 25 │ │ │ │ │ 0 │ │ │ │ │ 25 │ │ │ │ │ 50 │ │ │ │ │ 75 │ │ │ │ │ и далее через│ │ │ │ │ 25 °C до │ │ │ │ │ 400 °C │ │ │ │ │ |
