| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 13 декабря 1978 г. N 3300 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ОЛОВО МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА, ЖЕЛЕЗА, МЕДИ, МЫШЬЯКА, СВИНЦА, СУРЬМЫ, ЦИНКА И АЛЮМИНИЯ Tin. Spectral
methods for determination of bismuth, iron, copper, arsenic, lead, antimony, zinc and aluminium ГОСТ 15483.10-78 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 01.01.80 ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: B.C. Баев, Т.П. Алманова, Г.М. Власова, B.C. Мешкова,
Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.1978 N
3300. 3. Взамен ГОСТ 15483.10-70 в части разд.
1. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 860-75 │1.1 ГОСТ 10691.6-88 │2.2 ГОСТ 15483.0-78 │1.1 ОСТ 16.0.801.397-87 │2.2 5. Ограничение срока действия снято по
протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 4-94). 6. Переиздание (апрель 1999 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне
1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89). Настоящий стандарт устанавливает
спектральный метод количественного определения содержания висмута, железа,
меди, мышьяка, свинца и сурьмы, а также полуколичественного определения
содержания алюминия, цинка и мышьяка (при массовой доле менее 0,01%) в олове
всех марок, кроме олова высокой чистоты. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 15483.0 со следующим дополнением: пробу на
анализ отбирают по ГОСТ 860 в виде литых стержней круглого сечения диаметром 8
мм и длиной 70 - 80 мм в количестве, необходимом для анализа. Если проба на
анализ поступает в форме чушки, то среднюю пробу отбирают в виде стружки по
ГОСТ 860, расплавляют в предварительно разогретом графитовом тигле с крышкой
при 240 - 250 °С под слоем канифоли и отливают в
изложницу в виде стержней указанных выше размеров. Диаметры подготовленных к
анализу проб и стандартных образцов должны быть одинаковыми. Нельзя
использовать электроды длиной менее 30 мм. (Измененная редакция,
Изм. N 1, 3). 1.2. Градуировку прибора проводят по градуировочным образцам, в качестве которых возможно
использование стандартных образцов предприятия. Контроль правильности градуировочных характеристик осуществляют с применением ГСО
669-75 - ГСО 672-75. (Введен
дополнительно, Изм. N 3). 2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ
МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОЛОВЕ 2.1. Сущность метода Метод основан на возбуждении спектра в
искровом разряде и регистрации его фотографическим или фотоэлектрическим
методами. Метод обеспечивает определение примесей в
следующих интервалах концентрации, %: висмут - от 0,001 до 0,15; железо - " 0,005 " 0,06; медь - " 0,003 " 0,15; свинец - " 0,01 " 1,0; сурьма - " 0,01 " 0,3; мышьяк - " 0,01 " 0,07. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 2.2. Аппаратура, реактивы и материалы Спектрограф кварцевый любого типа с
фотографической регистрацией спектра или спектрометр с фотоэлектрической
регистрацией спектра. Генератор искровой. Микрофотометр. Спектропроектор. Электропечь лабораторная по ОСТ
16.0.801.397 тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С. Тигли графитовые или графито-шамотные
с крышками. Изложница для отливки электродов крупного
сечения диаметром 8 мм и длиной 70 - 80 мм. Напильник или станок для заточки
электродов на плоскость. Комплект стандартных образцов для
спектрального анализа олова N 669-75 - 672-75 по Государственному реестру мер и
измерительных приборов СССР и комплект стандартных образцов предприятия. Фотопластинки спектральные типов СП-1,
СП-2 и ЭС по нормативно-технической документации. Проявитель и фиксаж - по ГОСТ 10691.6.
Допускается применение проявителя другого состава. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2, 3). 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Перед съемкой торцы анализируемых
и стандартных образцов затачивают на плоскость. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 2.3.2. (Исключен, Изм.
N 3). 2.3.3. Источником возбуждения спектра
является искровой разряд между стержнями анализируемых образцов, получаемый от
искрового генератора, работающего в режиме высоковольтной искры. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.3.3а. Съемку проб и стандартных
образцов проводят на спектрографе или спектрометре. (Введен
дополнительно, Изм. N 3). 2.3.4. Промежуточная диафрагма и ширина щели
подбираются оптимальными в зависимости от типа
прибора. Экспозиция - не менее 30 с. В кассету спектрографа помещают
фотопластинки двух типов: в длинноволновую часть спектра - типа СП-1, в
коротковолновую часть спектра - типа СП-2. Спектрограмму стандартных образцов и
анализируемых проб снимают на одну и ту же фотопластинку. Полученные фотопластинки со
спектрограммами устанавливают на микрофотометр и фотометрируют
почернения аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения. (Измененная редакция,
Изм. N 3). 2.3.4а. При работе на спектрометре с
фотоэлектрической регистрацией спектра необходимо руководствоваться инструкцией
по эксплуатации применяемого прибора. 2.3.4б. Для каждого стандартного образца
снимают не менее двух спектрограмм, для каждой пробы - не менее трех. 2.3.4а, 2.3.4б.
(Введены дополнительно, Изм. N 3). 2.3.5. Рекомендуемые аналитические линии
и линии сравнения приведены в табл. 1. Таблица 1 ──────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────── Аналитическая линия, │ Линия сравнения, │ Диапазон определяемых нм │ нм │ концентраций, % ──────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────── Bi 306,77 │Sn 322,35 │0,001 - 0,15 Fe 302,06 │Sn 322,35 │0,005 - 0,06 Cu 327,39 │Sn 322,35 │0,003 - 0,15 Pb 283,30 │Sn 276,17 │0,006 - 1,0 Sb 252,85 │Sn 236,82 │0,01 - 0,3 As 234,98 │Фон │0,01 - 0,07 (Измененная
редакция, Изм. N 3). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Для каждой определяемой примеси
вычисляют разность почернения ( Из параллельных спектрограмм определяют
среднее арифметическое значение разности почернения ( По результатам фотометрирования
стандартных образцов строят градуировочные графики
для каждого определяемого элемента в координатах: По результатам фотометрирования
спектров анализируемых проб по градуировочным
графикам находят содержания определяемых примесей. При фотоэлектрической регистрации спектра
для каждой определяемой примеси с цифрового вольтметра снимают показания
зарегистрированных излучений в спектре. На масштабно-координатной бумаге строят
график: N - lgC, где N - среднее значение показаний
вольтметра по каждому стандартному образцу для каждой определяемой примеси; С - массовая доля определяемой
примеси в стандартном образце. Содержание определяемого элемента в
пробах оценивается по градуировочному графику по
среднему показанию цифрового вольтметра для каждой определяемой примеси в
пробе. 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ──────────────────┬──────────────────────┬──────────────────────── Определяемый │Массовая доля опре- │ Абсолютное допускаемое элемент │деляемого элемента, % │ расхождение, % ──────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────── Висмут │От 0,001 до 0,002 │0,0006 │Св. 0,002 " 0,005 │0,0008 │" 0,005 " 0,008 │0,0015 │" 0,008 " 0,02 │0,002 │" 0,02 " 0,04 │0,005 │" 0,04 " 0,08 │0,01 │" 0,08 " 0,15 │0,015 Железо │От 0,005 до 0,01 │0,002 │Св. 0,01 " 0,03 │0,004 │" 0,03 " 0,06 │0,008 Медь │От 0,003 до 0,005 │0,001 │Св. 0,005 " 0,008 │0,002 │" 0,008 " 0,02 │0,003 │" 0,02 " 0,06 │0,005 │" 0,06 " 0,15 │0,01 Свинец │От 0,01 до 0,02 │0,003 │Св. 0,02 " 0,05 │0,005 │" 0,05 " 0,1 │0,01 │" 0,1 " 0,3 │0,03 │" 0,3 " 0,6 │0,05 │" 0,6 " 1,0 │0,1 Сурьма │От 0,01 до 0,02 │0,003 │Св. 0,02 " 0,06 │0,005 │" 0,06 " 0,1 │0,01 │" 0,1 " 0,3 │0,02 Мышьяк │От 0,01 до 0,04 │0,005 │Св. 0,04 " 0,07 │0,01 2.4.1, 2.4.2. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 3.
ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, ЦИНКА И МЫШЬЯКА 3.1. Сущность метода Метод основан на фотографической или
фотоэлектрической регистрации спектра стандартных образцов предприятия и проб,
возбуждаемых в искровом разряде, получаемом от искрового генератора,
работающего в режиме высоковольтной искры и сравнении почернений аналитических
линий определяемых элементов, полученных на спектрограмме или сравнении
показаний вольтметра. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 3.2. Аппаратура, реактивы и материалы -
по п. 2.2. 3.3. Проведение анализа 3.2, 3.3. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.3.1. В качестве стандартных образцов
предприятия (СОП) для определения цинка и алюминия используют образец металлического
олова с известной массовой долей этих примесей (0,002% Al,
0,002% Zn). Стандартный образец предприятия (СОП)
приготовляют в виде стержня диаметром 7 - 8 мм и длиной 70 - 80 мм путем
разливки олова в изложницу. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 3). 3.3.2. Анализ проводят, как указано в п.
2.3. Наряду со стандартными образцами снимают и стандартный образец предприятия
(СОП). (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.3.3. Полученные фотопластинки со
спектрограммами устанавливают на спектропроектор и
визуально сравнивают почернения аналитических линий алюминия и цинка в
стандартном образце предприятия (СОП) и пробах, а также почернения
аналитической линии мышьяка в стандартных образцах и пробах. При проведении анализа на спектрометре
аналитические сигналы регистрируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации
прибора. С цифрового вольтметра снимают показания
зарегистрированных излучений алюминия, цинка или мышьяка в пробе и стандартном
образце на соответствующую примесь и сравнивают их, делая полуколичественную
оценку наличия или отсутствия алюминия, цинка или мышьяка в пробе. Рекомендуемые аналитические линии: алюминии - 308,21 нм; цинк - 330,29 или 334,55 нм; мышьяк - 234,98 нм. Примечание. Количественное определение
содержаний указанных элементов следует при необходимости проводить химическими
методами. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 3). |
