| Утвержден Постановлением Госстандарта СССР от 16 октября 1978 г. N 2692 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ Antimonous
lead alloys. Method for
determination of magnesium ГОСТ 1293.9-78 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1980 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: Р.Д. Коган, А.М. Нуштаева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 N 2692. 3. Взамен 1293.9-67. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта, раздела ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 1293.6-78 │1.1, 5.1 ГОСТ 1770-74 │2 ГОСТ 4526-75 │2 ГОСТ 5817-77 │2 ГОСТ 6709-72 │2 ГОСТ 11125-84 │2 ГОСТ 14919-83 │2 ГОСТ 25336-82 │2 5. Ограничение срока действия снято по
протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета но
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95). 6. Переиздание (октябрь 1999 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г. ноябре 1987 г. (ИУС 4-84,
2-88). Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения содержания магния (при массовой доле
магния от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве. Метод основан на измерении поглощения
линии магния 285,2 нм при введении растворов проб и
растворов для построения градуировочного графика в
воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно
переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1293.6. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Спектрофотометр атомно-абсорбционный
любой марки. Воздух, сжатый под давлением 5,07 х Ацетилен в баллонах. Электропечь сопротивления. Весы лабораторные. Эксикатор по ГОСТ 25336. Плитка электрическая по ГОСТ 14919,
покрытая кварцевой пластинкой. Посуда фторопластовая или кварцевая
(чашки, стаканы, крышки и др.). Стаканы стеклянные. Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10
см3. Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью
50, 100, 250 и 1000 см3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом
аппарате или очищенная на ионообменной колонке. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ
11125, растворы 1:3 и 1:6. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7
М. Магния окись по ГОСТ 4526, марки не ниже ч.д.а. Стандартные растворы магния. Раствор А,
содержащий 1 мг/см3 магния: окись магния прокаливают 1 ч в муфеле при 600 °С,
затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка окиси магния берут навеску
массой 1,6583 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см3 азотной
кислоты при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
доводят до метки дистиллированной водой. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема
дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 100 мкг магния. Раствор В: 10
см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема
дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 10 мкг магния. Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 1 мкг
магния. Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5
и 10 мкг/см3 магния, готовят из стандартных растворов Б,
В и Г согласно таблице. ─────────────────────────┬────────────────────┬────────────────── Содержание магния в │Количество стандарт-│Объем раствора для растворе для построения │ного раствора, см3 │ построения градуировочного графика, ├────────┬──────┬────┤ градуировочного мкг/см3 │ Б │ В │ Г │ графика, см3 ─────────────────────────┼────────┼──────┼────┼────────────────── 0,1 │- │- │5 │50 0,2 │- │- │10 │50 0,5 │- │2,5 │- │50 1 │- │5,0 │- │50 2 │2 │- │- │100 5 │5 │- │- │100 10 │10 │- │- │100 В эти же колбы вместимостью 50 см3 (100
см3) добавляют по 5 см3 (10 см3) раствора азотной кислоты 1:3, доводят до метки
дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную
посуду (фторопластовую, кварцевую и др.). Разд. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Проба свинца на анализ поступает в виде
стержней диаметром 7 - 10 мм, длиной 70 - 100 мм или стружки. В первом случае
пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают
на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем
снимают загрязненную часть поверхности промыванием пробы в течение 30 с азотной
кислотой, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в виде
стружек. Процедуру очистки пробы проводят следующим
образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы
он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают и пробу промывают
дистиллированной водой из промывалки, держа чашку
наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в
кварцевой чашке, наливают 12 см3 раствора винной кислоты и 35 см3 разбавленной
1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой
кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят
в мерную колбу вместимостью 250 см3 и переливают во фторопластовую или
кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Пробы и растворы
для построения градуировочного графика распыляют в
пламя и измеряют величину поглощения линии магния на атомно-абсорбционном
спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в
зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы "Перкин-Элмер" измерение проводят в режиме
"концентрация" методом "трех эталонов". На табло получают
результаты в мкг/см3. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме
"поглощение" методом "ограничивающих растворов" с записью
на самописце или без нее. Метод "ограничивающих растворов"
заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для
построения градуировочного графика, один из которых
дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора
пробы. Разд. 3. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Если измерение проводилось на
самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация магния в
растворе С в мкг/см3 - длина пиков L в мм. При
измерении величины поглощения линии магния по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация
магния в растворе С в мкг/см3 - N показания
стрелочного прибора. Массовую долю магния (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - количество магния, найденное по градуировочному графику, мкг/см3; V - объем раствора пробы, см3;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов
на микрограммы. При расчете необходимо учесть контрольную
пробу, если содержание магния в ней сравнимо с содержанием магния в пробе. За окончательный результат анализа
принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение
между которыми не должно превышать 0,2 x (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4.2. Исключен, Изм. N 1). 5. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 5.1. Требования безопасности - по ГОСТ
1293.6. Разд. 5. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
