| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16 октября 1978 г. N 2692 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ Antimonous
lead alloys. Method for the
determination of calcium ГОСТ 1293.8-78 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок введения в действие 1 января 1980 года Информационные
данные 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: Р.Д. Коган, А.М. Нуштаева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 N 2692. 3. Взамен ГОСТ 1293.8-67. 4. Ссылочные нормативно-технические
данные ──────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на которые дана │ Номер пункта, раздела ссылка │ ──────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 1293.6-78 │1.1, 5.1, 2 ГОСТ 1770-74 │2 ГОСТ 4530-76 │2 ГОСТ 5817-77 │2 ГОСТ 6709-72 │2 ГОСТ 11125-84 │2 ГОСТ 14919-83 │2 ГОСТ 25336-82 │2 5. Ограничение срока действия снято по
протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-95). 6. Переиздание (октябрь 1999 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84,
2-88). Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле
кальция от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве. Метод основан на измерении поглощения
линии кальция 422,7 нм при введении растворов проб и
растворов для построения градуировочного графика в
воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно
переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1293.6-78. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 2. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Спектрофотометр атомно-абсорбционный
любой марки. Воздух, сжатый под давлением 5,07 х Ацетилен в баллонах. Шкаф сушильный. Весы лабораторные. Эксикатор по ГОСТ 25336. Плитка электрическая по ГОСТ 14919,
покрытая кварцевой пластинкой. Посуда фторопластовая или кварцевая
(чашки, стаканы, крышки и др.). Стаканы стеклянные. Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10
см3. Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью
50, 100, 250 и 1000 см3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом
аппарате или очищенная на ионнообменной колонке. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7
М. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ
11125, растворы 1:3 и 1:6. Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не
ниже ч.д.а. Стандартные растворы кальция. Раствор А,
содержащий 1 мг/см3 кальция: углекислый кальций просушивают 1 ч в сушильном
шкафу при 100 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого
кальция берут навеску массой 2,4972 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют
в 10 см3 азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
доводят до метки дистиллированной водой. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема
дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 100 мкг
кальция. Раствор В: 10
см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема
дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 10 мкг
кальция. Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 1 мкг
кальция. Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5
и 10 мкг/см3 кальция, готовят из стандартных растворов Б,
В и Г согласно таблице 1. ────────────────┬─────────────────────────────────────┬─────────────── Содержание каль-│Количество стандартного раствора, см3│Объем раствора ция в растворе │ │для построения для построения ├─────────────┬─────────────┬─────────┤градуировочного градуировочного │ Б │ В │ Г │графика, см3 графика, мкг/см3│ │ │ │ ────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────┼─────────────── 0,1 │- │- │5 │50 0,2 │- │- │10 │50 0,5 │- │2,5 │- │50 1 │- │5 │- │50 2 │2 │- │- │100 5 │5 │- │- │100 10 │10 │- │- │100 В эти же колбы вместимостью 50 см3 (100
см3) добавляют по 5 см3 (10 см3) азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до
метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную
посуду (фторопластовую или кварцевую). Разд. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2.) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Проба свинца поступает на анализ в виде
стержней диаметром 7 - 10 мм, длиной 70 - 100 мм или стружки. В первом случае
пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают
на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем
снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной кислоты,
разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в виде стружки. Процедуру очистки пробы проводят
следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты
так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а пробу
промывают дистиллированной водой из промывалки, держа
чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в
кварцевой чашке, наливают 12 см3 раствора винной кислоты и 35 см3 разбавленной
1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой
кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят
в мерную колбу вместимостью 250 см3 и переливают во фторопластовую или
кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Анализируемые пробы и растворы для
построения градуировочного графика распыляют в пламя
и измеряют величину поглощения линии кальция на атомно-абсорбционном
спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в
зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы "Перкин-Элмер" измерение проводят в режиме
"концентрация" методом "трех эталонов". На табло получают
результаты в мкг/см3. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме
"поглощение" методом "ограничивающих растворов" с записью
на самописце или без нее. Метод "ограничивающих растворов"
заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для
построения градуировочного графика, один из которых
дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора
пробы. При измерении содержаний кальция Разд. 3. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2.) 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Если измерение проводилось на
самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация кальция в
растворе С в мкг/см3 - длина пиков L в мм. При
измерении величины поглощения линии кальция по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация
кальция в растворе С в мкг/см3 - N показания
стрелочного прибора. Массовую долю кальция (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - количество кальция, найденное по градуировочному графику, мкг/см3; V - объем раствора пробы, см3;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов
на микрограммы. При расчетах необходимо учесть контрольную
пробу, если содержание кальция в ней сравнимо с содержанием кальция в пробе
свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно меньше
содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают. За окончательный результат анализа принимают
среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между
которыми не должно превышать 0,2 х (Измененная редакция,
Изм. N 1.) 4.2. (Исключен, Изм.
N 1.) 5. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 5.1. Требования безопасности - по ГОСТ
1293.6. Разд. 5. (Введен
дополнительно, Изм. N 1.) |
