Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26 июня 1978 г. N 1671 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР АЛЮМИНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА И СВИНЦА Primary
aluminium. Spectrochemical method for the determination of arsenic and lead ГОСТ 23189-78 Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 14.06.1989 N 1580) Срок действия с 1 января 1980 года до 1 января 1985 года Разработан Министерством цветной
металлургии СССР. Исполнители: Л.В. Друцкая; Т.В. Семенова;
Л.В. Тиганэ. Внесен Министерством цветной металлургии
СССР. Зам. министра В.С. Устинов. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26
июня 1978 г. N 1671. Настоящий стандарт устанавливает метод
спектрального определения мышьяка (при массовой доле от 0,001 до 0,015%) и
свинца (при массовой доле от 0,01 до 0,15%) в первичном алюминии. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Содержание мышьяка и свинца в
алюминии определяют по градуировочным графикам,
построенным для каждого элемента по методу "трех эталонов".
Регистрация спектра может быть фотографической и фотоэлектрической. При проведении анализов фотографическим
методом градуировочные графики строят в координатах: (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) где
Если линией сравнения служит фон вблизи
аналитической линии, то координатами служат:
При проведении анализов фотоэлектрическим
методом градуировочные графики строят в координатах:
n - lgС; n - С, где С -
концентрация определяемого элемента в стандартных образцах; n - показания выходного измерительного
прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий
определяемого элемента и линии сравнения. 1.2. Для квантометров,
в которых показания выходного прибора n пропорциональны относительной
интенсивности спектральных линий, градуировочный
график строят в координатах: lgn - lgС или n - С. 1.3. Для испарения пробы и возбуждения
спектра используют дуговые генераторы. 1.4. При проведении анализа используют
государственные, отраслевые стандартные образцы или стандартные образцы
предприятия. Для контроля правильности результатов анализа используют ГСО. (п. 1.4 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) 2. ОТБОР ПРОБ 2.1. Отбор и подготовку проб к анализу
производят по ГОСТ 3221-85 со следующими дополнениями: поверхность торца
электрода диаметром 8 - 10 мм после заточки на плоскость обрабатывают грубым
напильником (до получения шероховатой поверхности). При повторном анализе
срезают не меньше 2 - 3 мм по длине электрода и вновь обрабатывают грубым
напильником. Шероховатость при данном способе заточки контролю не подлежит. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 14.06.1989 N 1580) Анализируемый образец служит нижним
электродом. Верхним электродом служит спектрально-чистый угольный электрод
диаметром 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу с радиусом 3 - 6 мм,
конус с углом заточки 120° или усеченный конус с площадкой диаметром 1 - 2 мм с
углом заточки 40 - 60°. Допускается отбор проб в форме цилиндра для анализа с
применением квантометра. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) После анализа 8 - 10 электродов электрододержатели протирают спиртом для очистки от оксида
алюминия. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) 3.
СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД 3.1. Сущность
метода Метод основан на возбуждении спектра
дуговым разрядом с последующей его регистрацией на фотопластинке с помощью
спектрографа. 3.2. Аппаратура,
материалы и реактивы Спектрограф с кварцевой оптикой типа
ИСП-30 или СТЭ-1. Генератор типа ИВС-23, ИВС-28, УГЭ-4.
Допускается применять другие источники возбуждения спектра, обеспечивающие
требуемый режим работы при проведении анализа. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 14.06.1989 N 1580) Микрофотометр типа ИФО-460, МФ-2 или С-2. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) Спектрально-чистые угли марки С2 в виде прутков диаметрам 6 мм по ТУ 16583-240-74. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) Фотопластинки спектральные типов ЭС, УФШ,
"Микро", чувствительностью 3 - 130 ед. по ГОСТ 10691.0-84 - ГОСТ
10691.4-84 или аналогичные. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) Станок токарный настольный типа ТВ16. Станок для заточки электродов типа КП35. Тиски. Напильники. Кондиционеры комнатные типа 1КС-12А, КТ-2
или аналогичные. Ослабитель девятиступенчатый
платиновый. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300-87 (расход 1 мл на 2 электрода). (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) Фотореактивы для обработки фотопластинок
по ГОСТ 3221-85. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) Допускается применять другую аппаратуру и
материалы, обеспечивающие точность результатов анализа не хуже регламентируемой данным методом. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) 3.3. Проведение
анализа Условия проведения анализа при
фотографическом методе приведены в табл. 1. Таблица 1 ──────────────────────────────┬────────────────┬────────────────── Материал и контролируемый │ Мышьяк │ Свинец параметр │ │ ──────────────────────────────┼────────────────┴────────────────── Ширина щели, мм │ 0,010 - 0,020 Высота промежуточной │ 5 диафрагмы, мм │ Сила тока в цепи дуги, А │ 6 - 9 Аналитический промежуток, мм │ 2,5 Обжиг, с │ Без обжига Противоэлектрод │ Угольный или медный Фотопластинки │"Микро" 130 │3 - 8 ЭС Длины волн аналитических │Аs 234,98 │Рb 283,30 линий, нм │ │ Линии сравнения, нм │Фон │Аl 266,91 Координаты градуировочного │R - lgC; I - С │Дельта S - lgС графика │ эл │Дельта S - С (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.06.1989 N 1580) Определяемые массовые доли, % │0,001 - 0,015 │0,01 - 0,1 Примечания. 1. Параметры выбирают в
пределах указанных значений. 2. Время экспозиции выбирают в
зависимости от чувствительности фотопластинок, ориентировочно 100 - 120 с. При работе по методу "трех
эталонов" выполняют следующие операции: а) выбирают не менее пяти стандартных
образцов; б) фотографируют спектры стандартных и
анализируемых образцов не менее четырех раз на двух разных фотопластинках (по 2
спектра стандартного и анализируемого образца на фотопластинке); в) проявляют и обрабатывают фотопластинки
по ГОСТ 3221-85 со следующими дополнениями: при использовании фотопластинок
типа УФШ фоторастворы готовят по инструкции к этим
фотопластинкам; (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) г) измеряют почернения S аналитических
линий и фона вблизи этих линий; д) вычисляют величину разности почернений ( е) по характеристической кривой
(тщательно построенной для области недодержек по 9-ступенчатому платиновому
ослабителю) и соответствующим расчетным приспособлениям переводят почернения S
линии мышьяка и фона в интенсивность I. Вычисляют логарифм относительной
интенсивности,
по 2 - 3 спектрам; ж) строят градуировочные
графики в координатах з) определяют содержание элемента в алюминии
по соответствующему градуировочному графику. Примечание. При анализе внутризаводской
продукции оценку содержания мышьяка и свинца в алюминии допускается производить
по одному стандартному образцу предприятия. В этом образце массовая доля
мышьяка должна составлять около 0,006% и свинца - 0,05% (не более). В этом
случае допускается аттестовать алюминий как "меньше 0,01%" для
мышьяка и "меньше 0,1%" для свинца, если интенсивность аналитических
линий в пробах будет меньше интенсивности соответствующих линий в стандартном
образце (при стандартных условиях анализа). Если интенсивность линий мышьяка или
свинца в пробах больше, чем в стандартном образце (образце сравнения), то
анализ повторяют с полным комплектом стандартных образцов. 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. По результатам фотометрирования
спектров проб находят 3.4.2. За результат анализа принимают
среднее арифметическое параллельных определений (
где Расхождение двух единичных результатов
анализа (d - показатель сходимости), полученных с использованием одного
источника возбуждения спектров, не должно превышать при доверительной
вероятности Р = 0,95 значения допускаемых расхождений,
приведенных в табл. 2.
Расхождение двух единичных результатов
анализа (D - показатель воспроизводимости),
полученных в разные смены, не должно превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 2. Расхождение единичного результата (
Таблица 2 ───────┬──────────────────┬─────────────────────────────────────── Опреде-│ Массовая доля, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % ляемый │ ├────────────────────┬────────────────── элемент│ │ параллельных │ двух результатов │ │ определений d │ анализа D │ ├─────────┬──────────┼─────────┬──────── │ │спектро- │фотоэлект-│спектро- │фотоэле- │ │графи- │рический │графи- │ктричес- │ │ческий │метод │ческий │кий │ │метод │ │метод │метод ───────┼──────────────────┼─────────┼──────────┼─────────┼──────── Мышьяк │Св. 0,001 до 0,003│0,0020 │0,0015 │0,003 │0,003 │" 0,003 " 0,006│0,0030 │0,0015 │0,005 │0,003 │" 0,006 " 0,015│0,0050 │0,0015 │0,005 │0,003 ───────┼──────────────────┼─────────┼──────────┼─────────┼──────── Свинец │Св. 0,01 до 0,05 │0,02 │0,02 │0,04 │0,04 │" 0,05 " 0,10 │0,04 │0,04 │0,06 │0,06 │" 0,10 " 0,15 │0,03 │0,03 │0,06 │0,06 (п. 3.4.2. в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 14.06.1989 N 1580) 3.4.3. При расхождении единичных
результатов анализа
где
За окончательный результат принимается
среднее арифметическое из (п. 3.4.3. в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 14.06.1989 N 1580) 3.4.4. Контроль воспроизводимости
результатов анализа выполняют не реже 1 раза в квартал. Если расхождение результатов первичного и
повторного анализов превосходит значения, приведенные в табл. 2, не более чем в
5% случаев, воспроизводимость спектрального метода
считают удовлетворительной. Для повторных определений необходимые
объемы контрольных выборок устанавливают по ОСТ 48-292-86. (п. 3.4.4. введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 14.06.1989 N 1580) 3.4.5. Контроль правильности результатов
анализа осуществляют по государственным стандартным образцам (ГСО), проведя его
через весь ход анализа в соответствии с п. 3.3. Контроль правильности результатов анализа
необходимо проводить после длительного перерыва в работе, ремонта оборудования. Правильность анализа, кроме контроля с
применением ГСО, проверяют также химическим методом по ГОСТ 12697.11-77 и ГОСТ
12697.12-77. Совпадение двух методов можно считать
удовлетворительным, если соблюдается условие где
Допускается применение других методов по
аттестованным методикам с метрологическими характеристиками, не уступающими
данному стандарту. (п. 3.4.5. введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 14.06.1989 N 1580) 4.
ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА 4.1. Сущность
метода Метод основан на испарении образца и
возбуждении спектра дуговым разрядом с последующей его регистрацией с помощью
фотоэлектрической установки. 4.2. Аппаратура,
материалы и реактивы по п. 3.2 со следующими дополнениями: установка фотоэлектрическая типа МФС-4,
МФС-6, МФС-8; (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) генератор типа ГЭУ-1, УГЭ-4, ИВС-28,
ИВС-23. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.06.1989 N 1580) Допускается использование другой
аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов, при условии получения
метрологических характеристик, не хуже установленных настоящим стандартом.
Аппаратура должна быть аттестована в соответствии с ГОСТ 8.326-78 и документацией
ведомственной метрологической службы. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 14.06.1989 N 1580) 4.3. Проведение
анализа При фотоэлектрическом методе анализа
используют метод "трех эталонов" и "контрольного эталона". Ширина входной щели полихроматора
0,02 мм, ширина выходных щелей 0,04 - 0,10 мм (в зависимости от модели квантометра). Желательно устанавливать щели с
минимальной шириной. Остальные условия проведения анализа
фотоэлектрическим методом приведены в табл. 3. Таблица 3 ─────────────────────────────────────┬─────────────┬────────────── Материал и контролируемый параметр │ Мышьяк │ Свинец ─────────────────────────────────────┼─────────────┴────────────── Напряжение питания, В │ 220 Сила тока в цепи дуги, А │ 4 - 8 Метод управления │ Фазовый Аналитический промежуток, мм │ 1,5 Обжиг, с │ Не более 3 Экспозиция, с │ 20 - 60 Противоэлектрод │ Угольный Длины волн аналитических линий, нм │Аs 234,98 │Рb 283,30 │ │Рb 405,78 Линии сравнения │Фон │- алюминий, нм │ Аl 266,03 │ Аl 305,01 │ Аl 394,40 Координаты градуировочного графика │ n - С; n - lgС Определяемые массовые доли, % │0,001 - 0,015│0,01 - 0,15 Примечание. Параметры выбирают в пределах
указанных значений. 4.4. Обработка
результатов 4.4.1. Обработку результатов выполняют по
п. 3.4. Массовую долю элемента в анализируемом образце определяют по градуировочному графику, построенному в координатах n - C
или n - lgC. За результат анализа принимают среднее
арифметическое параллельных определений где Допускаемые расхождения, характеризующие
сходимость и воспроизводимость результатов анализа,
приведены в табл. 2. При определении массовой доли мышьяка
вблизи границы марки алюминия по ГОСТ 11069-74 количество необходимых
параллельных определений рассчитывают по ГОСТ 3221-85. (п. 4.4.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 14.06.1989 N 1580) Пункт 4.4.2 исключен с 1 января 1990
года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.06.1989 N
1580. |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |
|