"ГОСТ 23116.2-78. Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения ртути" // Технорма.RU

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 16 мая 1978 г. N 1298

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

МЕТОД СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Cadmium high purity. Method of spectrographic

determination of mercury

ГОСТ 23116.2-78

ОКСТУ 1709

(код ОКСТУ введен Изменением N 1, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Группа В59

Срок действия

с 1 июля 1979 года

до 1 июля 1984 года

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения ртути (при массовой доле ртути от до %) в кадмии высокой чистоты.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

В основу спектрографического определения ртути в кадмии положен метод "трех эталонов" с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0-83.

(п. 1.1 в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа ИСП-30 или спектограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 Т 6502)

Спектропроектор типа ПС-18.

Генератор дуги постоянного тока.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Электроды угольные ос. ч. диаметром 6 мм, с размером кратера 4 х 15 мм и контрэлектроды длиной 30 - 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Литий хлористый.

Кадмий по ГОСТ 22860-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.

Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465-80.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Фотопластинки спектрографические типа I или II.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502)

Абзац исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502.

Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит металлический кадмий с содержанием ртути менее %. Основной образец, содержащий 0,5% ртути, готовят следующим образом. Рассчитанную навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так, чтобы ртуть оказалась внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400 °С под флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении 1:1, расплавляют навеску кадмия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в кадмиевую пластинку. Тщательно перемешивают расплав и выливают в изложницу. Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз получают первый образец сравнения. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь полученного образца основой в 2 - 3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные образцы тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674-74.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы или образца сравнения (300 мг) в виде опилок помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между электродами 2,5 - 3,0 мм.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Спектры проб и образцов сравнения фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям и , пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона и логарифм интенсивности фона . Затем находят . Градуировочные графики строят в координатах , где - концентрация ртути в образцах сравнения. По градуировочным графикам находят содержание ртути в кадмии.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Для построения характеристической кривой фотопластинки одновременно с пробами и образцами сравнения фотографируют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослабитель.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127)

Абзац исключен с 1 июля 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.1988 N 4127.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).

Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (), вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (), вычисленного по формуле

где - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

4.2. Исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 N 6502.