| Утвержден и введен
в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 февраля 1978 г. N 421 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РЕАКТИВЫ АММОНИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Reagents. Ammonium
acetate. Specifications ГОСТ 3117-78 Группа Л52 ОКП 26 3421 0140 00 Дата введения 1 января 1979 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
химической промышленности СССР. Разработчики: Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова,
И.Л. Ротенберг, Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
10.02.1978 N 421. 3. Взамен ГОСТ 3117-68. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────────┬───────────────────────────── Обозначение НТД, │ Номер пункта, подпункта на который дана ссылка │ ────────────────────────────────────┼───────────────────────────── ГОСТ 1625-89 │ 3.2.1 ГОСТ 1770-74 │ 3.2.1; 3.3.1 ГОСТ 3885-73 │ 2.1; 3.1; 4.1 ГОСТ 4328-77 │ 3.2.1 ГОСТ 4461-77 │ 3.7 ГОСТ 4517-87 │ 3.2.1; 3.12 ГОСТ 4919.1-77 │ 3.2.1; 3.6; 3.7 ГОСТ 6563-75 │ 3.3.1 ГОСТ 6709-72 │ 3.3.1; 3.4; 3.11.1 ГОСТ 10555-75 │ 3.9; Приложение 1 ГОСТ 10671.2-74 │ 3.5 ГОСТ 10671.5-74 │ 3.6 ГОСТ 10671.6-74 │ 3.7 ГОСТ 10671.7-74 │ 3.8 ГОСТ 17319-76 │ 3.10 ГОСТ 18300-87 │ 3.2.1 ГОСТ 19433-88 │ 4.1 ГОСТ 20490-75 │ 3.11.1 ГОСТ 25336-82 │ 3.2.1; 3.3.1; 3.11.1; 3.12 ГОСТ 25794.1-83 │ 3.2.1 ГОСТ 25794.3-83 │ 3.11.1 ГОСТ 27025-86 │ 3.1а ГОСТ 27184-86 │ 3.4 5. Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта от 20.10.1992 N 1419. 6. Переиздание (март 1997 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1988 г., октябре 1992 г. (ИУС 8-88,
1-93). Настоящий стандарт распространяется на
уксуснокислый аммоний, который представляет собой бесцветные гигроскопические
кристаллы, легко растворимые в воде и спирте. Формула: Относительная молекулярная масса (по
международным атомным массам 1985 г.) - 77,08. Допускается изготовление уксуснокислого
аммония по ИСО 6353-2-83 (Р.4) (Приложение 1) и проводить анализы по ИСО
6353-1-82 (Приложение 2). (Измененная редакция, Изм. N 2). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ
ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Уксуснокислый аммоний должен быть
изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по
технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям
уксуснокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице. ──────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────
Наименование │ Значение показателя ├───────────────────┬───────────────────┬───────────────────
│ Химически чистый │Чистый
для анализа │ Чистый (ч.)
│ (х.ч.) │ (ч.д.а.) │ОКП 26 3421 0141 10
│ОКП 26 3421 0143 08│ОКП 26 3421 0142 09│ ──────────────────┼───────────────────┼───────────────────┼─────────────────── 1. Массовая доля
│ 98,5 │ 98,0 │ 97,0 уксуснокислого
│ │ │ аммония │ │ │ (CH COONH ), %, не│ │ │ 3 4
│ │ │ менее
│ │ │ 2. Массовая доля
│ 0,002 │ 0,005 │ 0,010 нерастворимых в
│ │ │ воде веществ, %,
│ │ │ не более
│ │ │ 3. Массовая доля
│ 0,003 │ 0,005 │ 0,010 остатка после
│ │ │ прокаливания, %,
│ │ │ не более
│ │ │ 4. Массовая доля
│ 0,001 │ 0,001 │
Не нормируется нитратов (NO ), %,│ │ │
3 │ │ │ не более
│ │ │ 5. Массовая доля
│ 0,001 │ 0,001 │ 0,005 сульфатов (SO ),
│ │ │
4 │ │ │ %, не более
│ │ │ 6. Массовая доля
│ 0,0003 │ Не нормируется фосфатов (PO ), %,│ │
4 │ │ не более
│ │ 7. Массовая доля
│ 0,0003 │ 0,0005 │ 0,0010 хлоридов (Cl), %, │ │ │ не более
│ │ │ 8. Массовая доля
│ 0,0001 │ 0,0002 │ 0,0010 железа (Fe), %,
│ │ │ не более
│ │ │ 9. Массовая доля
│ 0,0001 │ 0,0005 │ 0,0010 тяжелых металлов
│ │ │ (Pb), %, не более │ │ │ 10. Массовая доля │ 0,007 │ 0,007 │
Не нормируется веществ,
│ │ │ восстанавливающих │ │ │ марганцовокислый
│ │ │ калий (O), %, не
│ │ │ более
│ │ │ 11. pH раствора
│ 6,7 - 7,3 │
6,7 - 7,3 │ Не нормируется препарата с
│ │ │ массовой долей 5% │ │ │ (Измененная редакция, Изм. N 1). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885. 2.2. Определение массовых долей нитратов,
сульфатов, фосфатов и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й
партии. (Введен дополнительно, Изм. N 1). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению
анализа - по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные
весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М. Допускается применение других средств
измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в
настоящем стандарте. (Измененная редакция, Изм. N 2). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса
средней пробы должна быть не менее 500 г. 3.2. Определение массовой доли
уксуснокислого аммония 3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой
деления 0,1 см3. Колба Кн-2-250-22(34) ТХС по ГОСТ 25336. Секундомер. Термометр со шкалой до 100 °C. Цилиндр 1(3)-50(100)-2 или мензурка 100
по ГОСТ 1770. Вода дистиллированная, не содержащая
углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы
молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.) и с (NaOH) = 0,1 моль/дм3
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300, высшего сорта. Фенолфталеин, спиртовой раствор с
массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1. Формалин технический по ГОСТ 1625,
раствор, разбавленный 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором
гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления розовой
окраски, не исчезающей в течение 30 с. 3.2.2. Проведение анализа 2,0000 г препарата помещают в коническую
колбу и растворяют в 40 см3 воды. К раствору прибавляют 25 см3 раствора
формалина и тщательно перемешивают. Затем прибавляют 1 - 2 капли раствора
фенолфталеина, подогревают раствор до 40 - 45 °C (после каждого измерения
температуры термометр обмывают небольшим объемом воды) и медленно титруют из
бюретки раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 до
появления розовой окраски раствора. 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю уксуснокислого аммония (X)
в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидроокиси натрия
молярной концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,07708 - масса уксуснокислого аммония,
соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1
моль/дм3, г;
За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%. Допускаемая абсолютная суммарная
погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.2.1 - 3.2.3. (Измененная редакция, Изм.
N 1, 2). 3.3. Определение массовой доли не
растворимых в воде веществ 3.3.1. Посуда, реактивы и растворы Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336. Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10
или ПОР 16 по ГОСТ 25336. Цилиндр 1(3)-50-2 или мензурка 100 по
ГОСТ 1770. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 3.3.2. Проведение анализа 50,00 г препарата помещают в стакан,
растворяют в 50 см3 горячей воды, затем фильтруют через фильтрующий тигель,
предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат
взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 50 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при
105 - 110 °C до постоянной массы. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет
превышать: для препарата химически чистый - 1 мг; для препарата чистый для анализа - 2,5
мг; для препарата чистый - 5 мг. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 40% при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.4. Определение массовой доли остатка
после прокаливания Определение проводят по ГОСТ 27184 из
навески 40,00 г в платиновом тигле (ГОСТ 6563). Содержимое тигля нагревают на
песчаной бане до полного улетучивания уксуснокислого аммония и прокаливают до
постоянной массы при 550 - 600 °C в муфельной печи. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет
превышать: для препарата химически чистый - 1,2 мг; для препарата чистый для анализа - 2,0
мг; для препарата чистый - 4,0 мг. Тигель с остатком сохраняют для
определения массовой доли железа по п. 3.9. 3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N
1). 3.5. Определение массовой доли нитратов Определение проводят по ГОСТ 10671.2. Для
этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 10 см3 воды,
отмеряя воду цилиндром, и далее определение проводят методом с применением
индигокармина. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого
раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,02 г для препарата чистый для анализа - 0,02
мг 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3
раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты. 3.6. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. Для
этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 25 см3) и
растворяют в 15 см3 воды, отмеряя воду цилиндром. К раствору прибавляют 2 - 3
капли спиртового раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по
ГОСТ 4919.1), нейтрализуют раствором соляной кислоты и прибавляют 0,5 см3
избытка раствора соляной кислоты. Затем объем раствора доводят водой до
метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или
визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной
кислоты. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,02 мг; для препарата чистый для анализа - 0,02
мг; для препарата чистый - 0,10 мг. Одновременно в тех же условиях и с теми
же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси
сульфатов в результат анализа вносят поправку. При разногласиях в оценке массовой доли
сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом. 3.7. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6. Для
этого 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 15 см3),
прибавляют пипеткой (вместимостью 5 см3) 5 см3 воды, тщательно перемешивают,
нейтрализуют раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 50% в
присутствии 1 - 2 капель раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1%
(готовят по ГОСТ 4919.1) и доводят объем раствора до 15 см3. Далее определение
проводят фотометрическим методом по желтой окраске
фосфорнованадиевомолибденового комплекса. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа - 0,015
мг. Допускается проводить определение
визуально. При разногласиях в оценке массовой доли
фосфатов анализ проводят фотометрическим методом. Одновременно в тех же условиях и с теми
же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси
фосфатов в результат анализа вносят поправку. 3.8. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7. Для
этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 14 см3 воды,
прибавляя воду цилиндром, при необходимости фильтруют, далее определение
проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 20 см3, прибавляя 5 см3
раствора азотной кислоты (вместо 1 см3). Препарат считают соответствующим требованиям
настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не
будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,006 мг
Cl; для препарата чистый для анализа - 0,010
мг Cl; для препарата чистый - 0,020 мг Cl, 5 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3
раствора азотнокислого серебра. Одновременно в тех же условиях и с теми
же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси
хлоридов в результат анализа вносят поправку. 3.9. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. Для
этого в тигель, содержащий остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4,
помещают пипеткой 5 см3 раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до
растворения. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают -
раствор 1. 12,5 см3 раствора 1 (соответствуют 5 г
препарата) для препарата квалификации химически чистый или 10 см3 раствора 1 (
соответствуют 4 г препарата) для препарата квалификации чистый для анализа и
чистый и 10 см3 воды помещают пипетками в мерную колбу вместимостью 50 см3 и
далее определение проводят сульфосалициловым методом. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,005
мг; для препарата чистый для анализа - 0,008
мг; для препарата чистый - 0,040 мг. Допускается заканчивать определение
визуально. Допускается проводить определение
роданидным методом. При разногласиях в оценке массовой доли
железа анализ заканчивают фотометрически сульфосалициловым методом. 3.10. Определение массовой доли тяжелых
металлов Определение проводят по ГОСТ 17319. Для
этого 10,00 г препарата квалификации химически чистый или 5,00 г препарата
квалификации чистый для анализа и чистый помещают в колбу или пробирку с
притертыми или резиновыми пробками и растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят сероводородным
методом, не прибавляя раствора уксуснокислого аммония. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого
раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,010 мг
Pb; для препарата чистый для анализа - 0,025
мг Pb; для препарата чистый - 0,050 мг Pb, 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора
уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды. 3.5 - 3.10. (Измененная редакция, Изм. N
1, 2). 3.11. Определение массовой доли веществ,
восстанавливающих марганцовокислый калий 3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка вместимостью 2(1) см3 с ценой
деления 0,01 см3. Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка вместимостью 10 см3. Секундомер. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,
раствор молярной концентрации (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 3.11.2. Проведение анализа 10 см3 воды помещают в коническую колбу и
прибавляют из бюретки раствор марганцовокислого калия до появления розовой
окраски. Через 5 мин в раствор вносят 1,00 г
препарата, перемешивают. Если окраска исчезает, дотитровывают раствором
марганцовокислого калия до бледнорозовой окраски, устойчивой в течение 5 мин. (Измененная редакция, Изм. N 1). 3.11.3. Обработка результатов Массовую долю веществ (О),
восстанавливающих марганцовокислый калий (
где V - объем раствора марганцовокислого
калия молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование,
см3; 0,0004 - масса кислорода, соответствующая
1 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,05
моль/дм3, г; m - масса навески препарата, г. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%. Допускаемая абсолютная суммарная
погрешность результата анализа +/- 0,002% при доверительной вероятности Р =
0,95. 3.12. Определение рН раствора препарата с
массовой долей 5% 5,00 г препарата помещают в колбу
Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336) и растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не
содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). После полного растворения
навески измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между
которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 единицы рН. Допускаемая суммарная погрешность
результата анализа +/- 0,1 единицы рН при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.11.3, 3.12. (Измененная редакция, Изм.
N 1, 2). 4. УПАКОВКА,
МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в
соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9. Группа фасовки: III, IV, V. На тару наносят классификационный шифр
9163 по ГОСТ 19433. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 4.2. Препарат перевозят всеми видами
транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном
виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке
изготовителя в крытых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ
ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует
соответствие уксуснокислого аммония требованиям настоящего стандарта при
соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения - один год
со дня изготовления. Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 1) 6. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Уксуснокислый аммоний может
действовать раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей. 6.2. При работе с уксуснокислым аммонием
необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (спецодеждой,
респиратором, резиновыми перчатками). 6.3. Помещения, в которых проводятся
работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной
вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. (Измененная редакция, Изм. N 1). Приложение 1 Обязательное ИСО 6353-2-83 РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ПЕРВАЯ СЕРИЯ Р.4. Аммоний уксуснокислый Относительная молекулярная масса - 77,08 Р.4.1. Технические требования Массовая доля уксуснокислого аммония ( менее ........................................................... 99 pH раствора препарата с массовой долей 5% ................... 6,5 - 7,5 Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более .................... 0,0005 Массовая доля нитратов ( Массовая доля сульфатов ( Массовая доля меди (Cu), %, не более ........................ 0,0005 Массовая доля железа (Fe), %, не более ...................... 0,0005 Массовая доля свинца (Pb), %, не более ...................... 0,0005 Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более ..................................................... 0,01 Р.4.2. Приготовление испытуемого раствора Растворяют 40 г образца в 100 см3 воды
(раствор должен быть чистым и бесцветным) и разбавляют до 200 см3. Р.4.3. Методы анализа Р.4.3.1. Определение массовой доли
уксуснокислого аммония 1,5 г образца взвешивают с точностью до
0,0001 г и растворяют приблизительно в 20 см3 воды. К этому раствору прибавляют
предварительно нейтрализованную по фенолфталеину смесь раствора формалина с
массовой долей 35% и 25 см3 воды. После выдержки в течение 30 мин прибавляют
0,2 см3 раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют титрованным
раствором гидроокиси натрия, с (NaOH) = 1 моль/дм3, до слабо-розового
окрашивания. 1,00 см3 раствора гидроокиси натрия, с
(NaOH) = 1,000 моль/дм3, соответствует 0,07708 г Р.4.3.2. Определение рН раствора с
массовой долей 5% рН раствора образца с массовой долей 5%
определяют по ОМ 31.1 <*>, используя стеклянный индикаторный электрод. Р.4.3.3. Определение массовой доли
хлоридов Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.4.2)
и проводят анализ по ОМ 2 <*>. -------------------------------- <*> Общие методы анализа (ОМ) - по
ИСО 6353-1-82. Готовят контрольный раствор, используя 10
см3 хлоридного раствора сравнения II (1 см3 = 0,0005% Cl). Раствор сравнения II
готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора
сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения
готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в
мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают. Р.4.3.4. Определение массовой доли
нитратов Берут 5 см3 испытуемого раствора (Р.4.2),
прибавляют 0,2 см3 раствора бруцина с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте и
осторожно прибавляют при охлаждении и перемешивании 10 см3 серной кислоты. Желтое окрашивание испытуемого раствора
не должно быть интенсивнее окраски контрольного раствора, приготовленного с
использованием нитратсодержащего раствора сравнения II (1 см3 = 0,001% Р.4.3.5. Определение массовой доли
сульфатов Берут 10 см3 испытуемого раствора (Р.4.2)
и далее проводят анализ по ОМ 3 <*>. Готовят контрольный раствор, используя 4
см3 сульфатосодержащего раствора сравнения II (4 см3 = 0,002% Р.4.3.6. Определение массовой доли меди и
свинца Определение этих элементов проводят
атомно-абсорбционным методом по ОМ 29 <*>, используя 30 г образца, при
следующих условиях: ───────┬───────────────────────────┬────────┬───────────────────── Элемент│ Концентрация раствора │ Пламя │Резонансная линия, нм ───────┼───────────────────────────┼────────┼───────────────────── Cu │ Испытуемый раствор (Р.4.2)│Воздух- │ 324,7 │ │ацетилен│ Pb │ Используют экстракционный │ │ 217,0 или 283,3 │растворитель по ОМ 35 <*> │ │ -------------------------------- <*> Общие методы анализа (ОМ) - по
ИСО 6353-1-82. Р.4.3.7. Определение массовой доли железа Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.4.2)
и применяют ГОСТ 10555 (фенантролиновый метод). Готовят контрольный раствор, используя 2
см3 железосодержащего раствора сравнения II (2 см3 = 0,0005% Fe). Раствор
сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного
раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят
следующим образом: 8,63 г Р.4.3.7. Определение массовой доли
остатка после прокаливания в виде сульфатов Берут 10 г образца и проводят анализ по
ОМ 16 <*>. -------------------------------- <*> Общие методы анализа (ОМ) - по
ИСО 6353-1-82. Масса остатка не должна превышать 1 мг. Приложение 2 Обязательное ИСО 6353-1-82 РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ЧАСТЬ 1. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ 5.31.1. Определение рН (ОМ 31.1) 5.31.1.1. Общие положения Рассмотрим гальванический элемент:
электрод сравнения - насыщенный раствор KCl - раствор Если раствор R в рассматриваемом
гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным рН, то по
различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать рН исследуемого
раствора. Если все измерения проведены при
одинаковой температуре и при неизменной концентрации хлорида калия, рН
исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:
где S - угловой коэффициент. 5.31.1.2. Аппаратура рН-метр со стеклянным (менее применим
водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением
и со шкалой, откалиброванной в единицах рН. Такой прибор, регистрируя разность
потенциалов между рН-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и
электродом сравнения, соединенным электрическим мостиком (например, насыщенный
раствор KCl), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значение рН. 5.31.1.3. Калибровка рН-метр калибруют, используя растворы с
известной активностью ионов водорода, такие как, например: а) оксалатный буферный раствор; б) тартратный буферный раствор; в) фталатный буферный раствор; г) фосфатный буферный раствор; д) боратный буферный раствор; е) буферный раствор гидроксида кальция. В таблице приведены значения рН
перечисленных буферных растворов в интервале температур 15 - 35°. ────────────┬───────────────────────────────────────────────────── Температура,│ рН буферного раствора °C ├────────┬────────┬────────┬───────┬────────┬───────── │ а │ б │ в │ г │ д │ е ────────────┼────────┼────────┼────────┼───────┼────────┼───────── 15 │ 1,67 │ - │ 4,00 │ 6,90 │ 9,27 │ 12,81 20 │ 1,68 │ - │ 4,00 │ 6,88 │ 9,22 │ 12,63 25 │ 1,68 │ 3,56 │ 4,01 │ 6,86 │ 9,18 │ 12,45 30 │ 1,69 │ 3,55 │ 4,01 │ 6,85 │ 9,14 │ 12,30 35 │ 1,69 │ 3,55 │ 4,02 │ 6,84 │ 9,10 │ 12,14 Р.31.1.4. Методика измерения Готовят испытуемый раствор (кроме тех
случаев, когда испытуемый раствор - непосредственно сам реактив) заданной
концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода. Одновременно готовят два буферных
раствора, среднее значение которых примерно равно предполагаемому значению рН
испытуемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора
устанавливают равной (25 +/- 1) °C. Прибор калибруют с помощью двух буферных
растворов, промывая измерительный электрод перед применением буферных
растворов. Затем после промывания электрода водой и испытуемым раствором
измеряют рН испытуемого раствора. Для получения точных результатов
необходимо повторить измерения с различными порциями испытуемого раствора без
промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока
значение рН не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин. 5.2. Определение хлоридов (ОМ 2) Подкисляют указанный объем раствора 1 см3
раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 1 см3 азотнокислого
серебра с массовой долей около 1,7%. Через 2 мин опалесценцию испытуемого
раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора. 5.3. Определение сульфатов (ОМ 3) Смешивают 0,25 см3 раствора сернокислого
калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% с 1 см3
раствора дигидрата бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно
через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который
предварительно подкисляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей
20%. Через 5 мин опаслесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией
контрольного раствора. 5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия
ААС (ОМ 29) 5.29.1. Общие указания Испытуемый образец или его раствор
всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего
газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого
образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с
беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым
катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым
излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии
возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают
определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном
(невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим
атомно-абсорбционным спектрометром. 5.29.2. Методика Сущность метода, многообразие
существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с
прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных
инструкций. Выбор методики определяется требуемой
степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения
помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован
пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные
растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой. В целях учета эффектов раствора
рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что
определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой
точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены
известные количества определяемого вещества. Длины волн, соответствующие резонансным
линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к
определяемому конкретному реактиву. 5.16. Определение остатка после
прокаливания (ОМ 16) Помещают указанную навеску в подходящий
тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на
температуру (650 +/- 50) °C в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с
точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока
навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания
органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты
к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной
кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на
температуру (650 +/- 50) °C, в течение 15 мин (если не оговорено иначе),
охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Примечание. Может оказаться более удобным
испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями. Приложения 1, 2. (Введены дополнительно,
Изм. N 2). |
