| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22 декабря 1977 г. N 2995 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РЕАКТИВЫ КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Reagents. Nitric acid. Specifications ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82) Группа Л51 ОКП 26 1211 0010 01 Срок действия с 1 января 1979 года до 1 января 1997 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
химической промышленности СССР. Разработчики: Т.Г. Манова, И.Л.
Ротенберг, З.М. Ривина, Л.Н. Кидиярова, Т.К. Палдина. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
22.12.1977 N 2995. 3. Периодичность проверки - 5 лет. 4. Взамен ГОСТ 4461-67. 5. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3855-82. 6. В стандарт введен международный
стандарт ИСО 6353/2-83 (Р. 19) в части квалификации х.ч. 7. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта, подпункта дана ссылка │ ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── ГОСТ 12.1.005-88 │2а.4 ГОСТ 83-79 │3.5, 3.6 ГОСТ 1770-74 │3.2.1 ГОСТ 3885-73 │2.1, 4.1 ГОСТ 4328-77 │3.2.1, 3.8.1 ГОСТ 4517-87 │3.2.1 ГОСТ 4919.1-77 │3.2.1, 3.11 ГОСТ 10485-75 │3.10.1 ГОСТ 10555-75 │3.8.1 ГОСТ 10671.5-74 │3.5 ГОСТ 10671.6-74 │3.6 ГОСТ 10671.7-74 │3.7 ГОСТ 14192-77 │4.5 ГОСТ 17319-76 │3.11 ГОСТ 18300-87 │3.2.1 ГОСТ 18995.1-73 │3.3 ГОСТ 19433-88 │4.5 ГОСТ 20292-74 │3.2.1 ГОСТ 25336-82 │3.2.1 ГОСТ 25794.1-83 │3.2.1 ГОСТ 27025-86 │3.1а ГОСТ 27184-86 │3.4 8. Срок действия продлен до 01.01.1997
Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1990 N 1819. 9. Переиздание (январь 1992 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 3-84,
10-90). Настоящий стандарт распространяется на
реактив - азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка
желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом. При хранении
увеличивается содержание окислов азота, в результате чего цвет азотной кислоты
меняется на слабо-желтовато-коричневый. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3855-82. Формула Молекулярная масса (по международным
атомным массам 1971 г.) - 63,01. Плотность азотной кислоты с массовой
долей 65% при 20 °С - 1,4 г/см3, плотность азотной кислоты с массовой
долей 56% при 20 °С - 1,35 г/см3. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ
ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Азотная кислота должна быть
изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по
технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. (Исключен, Изм.
N 2). 1.3. По химическим показателям азотная
кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице. ──────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Наименование показателя │ Норма ├───────────┬───────────┬─────────── │ химически │чистый для │чистый (ч.) │ чистый │ анализа │ОКП 26 1211 │ (х.ч.) │ (ч.д.а.) │ 0011 00 │ОКП 26 1211│ОКП 26 1211│ │ 0013 09 │ 0012 10 │ ──────────────────────────────┼───────────┼───────────┼─────────── 1. Массовая доля азотной │ │ │ кислоты, (HNO ), %, не менее: │ │ │ 3 │ │ │ концентрированной │ 65 │ 65 │ 65 разбавленной │ (56) │ (56) │ (56) 2. Массовая доля остатка │ 0,0005 │ 0,0005 │ 0,005 после прокаливания в виде │ (0,001) │ (0,003) │ сульфатов, %, не более │ │ │ 3. Массовая доля сульфатов │ 0,0001 │ 0,0002 │ 0,0020 (SO ), %, не более │ │ (0,0005) │ 4 │ │ │ 4. Массовая доля фосфатов │ 0,00002 │ 0,00005 │ 0,00200 (PO ), %, не более │ │ │ 4 │ │ │ 5. Массовая доля хлоридов │ 0,00003 │ 0,00010 │ 0,00050 (Cl), %, не более │ │ │ 6. Массовая доля железа │ 0,00002 │ 0,00010 │ 0,00030 (Fe), %, не более │ │ │ 7. (Исключен, Изм. N 2) │ │ │ 8. Массовая доля мышьяка │ 0,000001 │ 0,000001 │ 0,000003 (As), %, не более │ │ │ 9. Массовая доля тяжелых │ 0,00002 │ 0,00002 │ 0,00002 металлов (Pb), %, не более │ │ │ Примечание. Азотную кислоту с нормами,
указанными в скобках, допускается выпускать до 1 января 1996 г. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 2а. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 2а.1. При непосредственном контакте с
кожей азотная кислота вызывает ожоги. Дым, содержащий азотную кислоту,
раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюктивиты. 2а.2. При работе с препаратом необходимо
пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые
перчатки, защитные очки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены. 2а.3. Все рабочие помещения должны быть
оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует
проводить в вытяжном шкафу лаборатории. 2а.4. Предельно допустимая концентрация
азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м3 (в пересчете на
диоксид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88. Разд. 2а. (Введен
дополнительно, Изм. N 2). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73. Определение мышьяка и тяжелых металлов
периодически, в сроки, согласованные потребителем. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению
анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяются лабораторные
весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200г. Допускается применение
других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также
реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем
стандарте. (Измененная редакция,
Изм. N 2). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту
отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% по
объему. Отбор пробы из цистерны осуществляется
путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 3.2. Определение массовой доли азотной
кислоты 3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура Вода дистиллированная, не содержащая
углекислоту; готовят по ГОСТ 4517-87. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ
25794.1-83. Смешанный индикатор (метиленовый голубой
и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1-77. Спирт этиловый ректификованный технический
по ГОСТ 18300-87, высшего сорта. Колба Кн-1 (2)-250-19/26 (24/29) ТХС по
ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74. Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.2.2. Проведение анализа Около 1,4000 г препарата взвешивают в
пипетке Лунге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 см3 воды, и тщательно
перемешивают. Добавляют 0,2 см3 раствора смешанного индикатора и титруют
раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую. Допускается взвешивание препарата в
колбе, содержащей 50 см3 воды (по разности), или в ампуле. 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю азотной кислоты (X) в
процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидроокиси натрия
концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на
титрование, см3; m - масса навески препарата, г; 0,03150 - масса азотной кислоты,
соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) =
0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность
результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности Р
= 0,95. 3.2.2, 3.2.3. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 3.3. Плотность определяют по ГОСТ
18995.1-73 ареометром. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.4. Определение массовой доли остатка
после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по ГОСТ 27184-86 из навески
200,0 г (143 см3) при норме 0,0005% или 100,0 г (72 см3) при норме 0,001, 0,003
и 0,005. 3.5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 25 г (18,0 см3) препарата квалификации х.ч. или 20 г (14,3
см3) препарата квалификации ч.д.а., или 2,5 г (1,8 см3) препарата квалификации
чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см3 раствора
углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) с массовой долей 2%, прибавляют 1 см3
2%-ного раствора безводного углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают
на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем прибавляют 1 см3
раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см3
воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр,
промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим
методом (способ 1). Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не
будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,025 мг
для препарата чистый для анализа - 0,04
мг -------------------------------- <*> Значение, указанное в скобках,
установлено для нормы, действующей до 01.01.1996. для препарата чистый - 0,05 мг 1 см3 раствора углекислого натрия, 1 см3 раствора соляной кислоты, 3
см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария. Одновременно в тех же условиях с теми же
количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси
сульфатов в результат анализа вносят поправку. 3.6. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.
При этом 50 г (36,0 см3) препарата квалификации х.ч. и ч.д.а., или 2,5 мг (1,8
см3) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку,
прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10%
и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток
растворяют в 15 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и далее
определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске
фосфорнованадиевомолибденового комплекса. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,01 мг; для препарата чистый для анализа - 0,025
мг; для препарата чистый - 0,05 мг. Допускается проводить определение по
окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой по ГОСТ
10671.6-74 из навески 20 г. При разногласиях в оценке массовой доли
фосфатов анализ проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового
комплекса. 3.7. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 21,0 г (15,6 см3) препарата квалификации х. ч. или 11,0 г
(7,8 см3) квалификации ч.д.а. и чистый помещают в коническую колбу вместимостью
50 см3, доводят объем раствора до 20 см3 и далее определение проводят
визуально-нефелометрическим методом (по способу 1) не прибавляя к
анализируемому раствору раствор азотной кислоты. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не
будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,006 мг
Cl, для препарата чистый для анализа - 0,010
мг Cl, для препарата чистый - 0,050 мг Cl, 1 г (0,7 см3) анализируемой кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого
серебра. Допускается проводить определение для
азотной кислоты квалификации "чистый" фототурбидиметрическим методом. При разногласиях в оценке содержания
хлоридов определение проводят визуально-нефелометрическим методом. 3.4 - 3.7. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 3.8. Определение массовой доли железа 3.8.1. Роданидный метод Определение проводят по ГОСТ 10555-75.
При этом 50 г (36,0 см3) препарата квалификации х.ч. или 10 г (7,2 см3)
квалификации ч.д.а. и ч. помещают в фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают
на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 0,5
см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают в мерную колбу
вместимостью 50 см3 и далее определение проводят роданидным методом с
предварительным окислением железа азотной кислотой (не прибавляя раствора
азотной кислоты). Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,01 мг; для препарата чистый для анализа - 0,01
мг; для препарата чистый - 0,03 мг. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.8.2. 2,2'-дипиридиловый метод Определение проводят по ГОСТ 10555-75.
При этом 20,0 г (14,3 см3) препарата квалификации х.ч. или 10,0 г (7,2 см3)
препарата квалификации ч.д.а., или 2,0 г (1,4 см3) препарата квалификации ч.
помещают в платиновую, фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 0,5 см3 раствора
соляной кислоты, при помощи 15 см3 воды переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и далее определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом. Препарат считают соответствующим требованиям
настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,004
мг; для препарата чистый для анализа - 0,010
мг; для препарата чистый - 0,060 мг. При разногласиях в оценке массовой доли
железа анализ проводят 2,2'-дипиридиловым методом. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 3.9 - 3.9.2. (Исключены,
Изм. N 2). 3.10. Определение массовой доли мышьяка 3.10.1. Метод с применением бромнортутной
бумаги Определение проводят по ГОСТ 10485-75.
При этом 100 г (72,0 см3) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку,
прибавляют 5 см3 серной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане или под
инфракрасной лампой, а затем на электрической плитке, накрытой асбестом, до
появления паров серной кислоты. Затем прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают
до появления белых паров. После охлаждения остаток разбавляют водой
до 30 см3 и далее определение проводят по методу с применением бромнортутной
бумаги в солянокислой или борнокислой среде. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от
анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от
раствора, приготовленного одновременно с анализируемым
и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,001 мг
As, для препарата чистый для анализа - 0,001
мг As, для препарата чистый - 0,003 мг As и
соответствующие количества реактивов. 3.10.2. Метод с применением
диэтилдитиокарбамата серебра Определение проводят по ГОСТ 10485-75.
При этом 100 г (72 см3) препарата помещают в платиновую или фарфоровую чашку,
прибавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления
паров белого цвета. Затем прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают до появления
белых паров. Остаток охлаждают и осторожно смывают 30 см3 воды в колбу прибора
и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого
раствора не будет выше оптической плотности растворов, содержащих: для препарата химически чистый - 0,001 мг
As, для препарата чистый для анализа - 0,001
мг As, для препарата чистый - 0,003 мг As. При разногласиях в оценке массовой доли
мышьяка анализ проводят методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра. 3.10.1, 3.10.2. (Введены
дополнительно, Изм. N 1). 3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319-76.
При этом 50 г (36,0 см3) препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и
выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой. Остаток растворяют
в 0,25 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают содержимое
чашки водой в колбу вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), прибавляют 1
каплю спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, нейтрализуют
раствором аммиака с массовой долей 10% до появления розовой окраски и доводят объем
водой до 30 см3. Далее определение
проводят сероводородным методом. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого
раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,01 мг
Pb, для препарата чистый для анализа - 0,01
мг Pb, для препарата чистый - 0,01 мг Pb, 0,25 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю раствора фенолфталеина,
количество раствора аммиака, израсходованное на нейтрализацию, 1 см3 раствора
уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной
воды. Допускается проводить определение
тиоацетамидным методом (визуально) по ГОСТ 17319-76. При разногласиях в оценке массовой доли
тяжелых металлов анализ проводят сероводородным методом. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4. УПАКОВКА,
МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают, герметизируют
и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид упаковки: 3-1; 3-5; 3-6; 3-8; 8-1;
8-2; 10-1. Группа фасовки: V, VI, VII. Допускается по согласованию с
потребителем транспортировать реактивную азотную кислоту в железнодорожных
цистернах. Цистерны должны быть заполнены не более чем на 95% (по объему).
Наливные люки цистерн должны быть тщательно герметизированы. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4.2. Препарат перевозят всеми видами
транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном
виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке
изготовителя в крытых складских помещениях. 4.4. Не допускается совместное хранение и
транспортирование азотной кислоты с органическими веществами,
легковоспламеняющимися и горючими веществами, неорганическими веществами, имеющими
окислительные свойства. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 4.5. Транспортная маркировка по ГОСТ
14192-77 с нанесением на цистерны предупредительной надписи: "Осторожно,
берегись ожога!", знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс
8.1, черт. 8 и 5, классификационный шифр 8151), серийный номер ООН 2032. (Введен
дополнительно, Изм. N 2). 5. ГАРАНТИИ
ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует
соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий
транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения препарата
- 6 месяцев со дня изготовления. 5.1, 5.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). Разд. 6. (Исключен,
Изм. N 2). |
